[发明专利]一种基于金属有机骨架的磁性多孔材料的制备及应用有效

专利信息
申请号: 202011517665.1 申请日: 2020-12-21
公开(公告)号: CN112495346B 公开(公告)日: 2022-08-30
发明(设计)人: 刘红妹;党世豪;叶保桂 申请(专利权)人: 兰州交通大学
主分类号: B01J20/22 分类号: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;G01N30/02
代理公司: 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 代理人: 张英荷
地址: 730070 甘*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 金属 有机 骨架 磁性 多孔 材料 制备 应用
【权利要求书】:

1.一种基于金属有机骨架的磁性多孔材料作为磁固相萃取吸附剂在检测环境水样中的非甾体抗炎药中的应用,其特征在于:所述非甾体抗炎药包括吲哚美辛、4-氯苯氧乙丁酸、双氯芬酸钠和布洛芬;

所述基于金属有机骨架的磁性多孔材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)前驱体的制备:将FeCl3·6H2O和有机配体溶于N,N二甲基甲酰胺中,于100~120℃下反应18~20h,离心、纯化、干燥,即得前驱体MOF-101;有机配体为氨基对苯二甲酸、对苯二甲酸、二甲基咪唑中的一种;

(2)磁固相萃取材料的制备:将前驱体MOF-101于250~450℃煅烧20~40min,即得基于金属有机骨架的磁性多孔材料MOF-D。

2.如权利要求1所述一种基于金属有机骨架的磁性多孔材料作为磁固相萃取吸附剂在检测环境水样中的非甾体抗炎药中的应用,其特征在于:磁性多孔材料的制备步骤(1)中,FeCl3·6H2O与有机配体的摩尔比为1:0.5~1:2。

3.如权利要求1所述一种基于金属有机骨架的磁性多孔材料作为磁固相萃取吸附剂在检测环境水样中的非甾体抗炎药中的应用,其特征在于:磁性多孔材料的制备步骤(1)中,以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,聚乙烯吡咯烷酮与FeCl3·6H2O的质量比为1:1~1:5。

4.如权利要求1所述一种基于金属有机骨架的磁性多孔材料作为磁固相萃取吸附剂在检测环境水样中的非甾体抗炎药中的应用,其特征在于:利用MOF-D磁固相萃取,结合高效液相色谱对水样中的吲哚美辛、4-氯苯氧乙丁酸、双氯芬酸钠和布洛芬进行分析,具体步骤为:将MOF-D分散到待测样品溶液中,振摇萃取10~20min后,在外加磁场下进行磁性分离,除去上清液,加入丙酮进行解析,将解析液过滤后进行高效液相色谱分析。

5.如权利要求4所述一种基于金属有机骨架的磁性多孔材料作为磁固相萃取吸附剂在检测环境水样中的非甾体抗炎药中的应用,其特征在于:高效液相色谱条件为:选用GS-120-5-C18-AP色谱柱,其内径为4.6 mm,长度为250 mm;柱温为32℃;进样量为20μL;流动相由体积比为66:34的甲醇和0.1%乙酸组成,流速为0.9 mL min-1;检测器为紫外/可见检测器,检测波长为220 nm。

6.如权利要求1所述一种基于金属有机骨架的磁性多孔材料作为磁固相萃取吸附剂在检测环境水样中的非甾体抗炎药中的应用,其特征在于:配置不同浓度的四种非甾体抗炎药水溶液,进行高效液相色谱测定,四种非甾体抗炎药吲哚美辛、4-氯苯氧乙丁酸、双氯芬酸钠和布洛芬的工作曲线线性方程,线性范围、相关系数,定量限,检测限如下:

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