[发明专利]一种甲酰化双环醇及其制备方法有效
| 申请号： | 202011513916.9 | 申请日： | 2020-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN112250658B | 公开（公告）日： | 2021-05-07 |
| 发明（设计）人： | 蒋兴凯;袁兵占;许秀荣;钟富贵;赵剑飞;戴信敏 | 申请（专利权）人： | 北京鑫开元医药科技有限公司;甘肃海普诺睿创制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/68 | 分类号： | C07D317/68 |
| 代理公司： | 北京嘉科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11687 | 代理人： | 张艳 |
| 地址： | 101102 北京市通州区中关村科技园区*** | 国省代码： | 北京;11 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲酰化双环醇 及其 制备 方法 | ||
1.一种甲酰化双环醇，其特征在于，所述甲酰化双环醇的结构式为：
。
2.一种如权利要求1所述的甲酰化双环醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在室温下，向反应溶剂N,N-二甲基甲酰胺中加入具有式Ⅱ结构的双环醇，搅拌后，得到第一溶液；
所述第一溶液冷却至第一温度后，滴加三氯氧磷，得到第二溶液；
在第二温度下，所述第二溶液发生反应，完全反应后，降温至室温，得到第三溶液；
向所述第三溶液中加入水和有机溶剂，萃取，得到有机层；
所述有机层浓缩后，所得残留物经柱层析分离纯化，得到目标产物，其中，所述目标化合物为式I结构的甲酰化双环醇。
3.如权利要求2所述的甲酰化双环醇的制备方法，其特征在于，所述第一温度为0-10℃。
4.如权利要求2所述的甲酰化双环醇的制备方法，其特征在于，所述滴加三氯氧磷过程中，滴加三氯氧磷前后，控制温度不超过10℃。
5.如权利要求2所述的甲酰化双环醇的制备方法，其特征在于，所述三氯氧磷和所述双环醇的摩尔比为1.0-3.0。
6.如权利要求2所述的甲酰化双环醇的制备方法，其特征在于，所述第二温度为80-100℃。
7.如权利要求2所述的甲酰化双环醇的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙酸乙酯。
8.如权利要求2所述的甲酰化双环醇的制备方法，其特征在于，所述柱层析分离纯化步骤中，使用的洗脱剂为二氯甲烷和石油醚。
9.如权利要求8所述的甲酰化双环醇的制备方法，其特征在于，所述二氯甲烷和石油醚的体积比为5:1。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于北京鑫开元医药科技有限公司;甘肃海普诺睿创制药有限公司，未经北京鑫开元医药科技有限公司;甘肃海普诺睿创制药有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202011513916.9/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
