[发明专利]一种用于合成甲基三丁酮肟基硅烷的缚酸功能催化剂的制备方法

说明书

本发明涉及化工领域，具体关于一种用于合成甲基三丁酮肟基硅烷的缚酸功能催化剂的制备方法；本发明用多种金属氯化物进行复合在高温煅烧下制备出具有介孔结构的金属氯化物固体粉末，在浓盐酸中加热完成活化；然后将一种含氮环化合物1,1`‑二(二甲基硅基)铁通过硅氧烷水解反应接枝到介孔金属氯化物固体粉末表面，使表面具有活性氨基，催化剂具有催化反应份同时具备了缚酸的功能，能在合成甲基三丁酮肟基硅烷过程中起到固定生成的氯化氢的目的，促进反应的进行，增加反应效率，减少丁酮肟反应物的投入量。本发明的催化剂制备方法简单，催化效果好，属于介孔固相催化剂，不引入杂质到反应体系当中，是一种有前途的催化剂。

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其是一种用于合成甲基三丁酮肟基硅烷的缚酸功能催化剂的制备方法。

背景技术

甲基三丁酮肟基硅烷用于室温硫化橡胶的硫化剂、交联剂，也应用于塑料、尼龙、陶瓷、玻璃等与硅橡胶粘接的促进剂。

CN111018900A具体关于一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法；本发明的一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，该方法将甲基三氯硅烷直接滴加到丁酮肟的溶液中，采用丁酮肟过量的原料配比，过量的丁酮肟既可以挤塑反应进程，又可以作为缚酸剂，不引入其他物质，产物杂质含量少，纯度高；且该发明使用一种有机硅改性活性白土吸附剂对生成的甲基三丁酮肟基硅烷进行脱色，具有下率高，脱色效果好的特点，能得到色泽很浅的产品，提升产品竞争力。

CN102079753A关于一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，包括以下步骤：a.将一甲基三氯硅烷、丁酮肟和120#溶剂分别由进料泵经流量计连续的打入到釜式带搅拌的反应器中，反应出料一部分循环到釜式反应器中，另一部分采出，采出的物料经过两相分离器沉降分离分层后，上层为溶剂和甲基三丁酮肟基硅烷、以及未反应的丁酮肟和少量夹带的丁酮肟盐酸盐的粗品，下层为丁酮肟盐酸盐沉淀物；b.上层粗品与氨气在中和器中中和得到氯化铵固体并过滤，滤后的粗品液经薄膜蒸发器蒸馏，蒸出的溶剂循环到萃取塔使用，薄膜蒸发器釜底可得到高纯度的甲基三丁酮肟基硅烷成品。该方法可实现甲基三丁酮肟基硅烷的连续生产，反应转化率高，产品回收率高，对环境无污染。其所得产品收率达到95％，其甲基三丁酮肟其硅烷的含量超过97％。

CN109438497A涉及一种硅烷交联剂的制备方法，具体涉及一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法。该发明的甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，包括以下步骤：将丁酮肟和甲基三氯硅烷通入反应釜中，于55～65℃常压反应1～2h，将反应后的物料通入分离工段进行分离；所述丁酮肟与甲基三氯硅烷的摩尔比为6:1；经分离后的上层物料进入中和器，采用氨气中和上层物料中的丁酮肟盐酸盐，中和后的物料进行液固分离，固体经干燥得氯化铵，液体进入蒸发器进行两次蒸馏后得甲基三丁酮肟基硅烷。该发明甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，反应过程中产生的丁酮肟盐酸盐等均可进行回收或循环利用，无废液产生，不污染环境，甲基三丁酮肟基硅烷收率高达99％。

以上技术制备甲基三丁酮肟基硅烷都是直接用乙烯基三氯硅烷和丁酮肟反应，其反应收率往往在85%左右，而且用丁酮肟作为缚酸剂，消耗量大，限制了产能的提升，增加了产品的生产成本。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种用于合成甲基三丁酮肟基硅烷的缚酸功能催化剂的制备方法。

一种用于合成甲基三丁酮肟基硅烷的缚酸功能催化剂的制备方法，其操作步骤为：

步骤一:按照质量份数，将80-140份的活化介孔固体粉末,400-500份的甲苯加入到反应釜中，搅拌分散均匀后升温到90-110℃，然后将5-15份的2,5-二乙烯基-吡啶加入反应釜中，搅拌混合30-60min，然后将3-6份的1,1`-二(二甲基硅基)铁,0.1-0.5份的质量百分比含量为5-10%的氯铂酸异丙醇溶液,均匀后缓慢的加入到反应釜中，然后控温到60-67℃，搅拌反应1-3h，