[发明专利]一种添加型可交联阻燃剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种添加型可交联阻燃剂及其制备方法，作为一种无卤环保型阻燃剂，可用于高分子聚合物的阻燃。本发明首先在乙醇中完成DOPO和3‑氨基苯氧基邻苯二甲腈单体的接枝，制备含腈基的磷氮协同阻燃剂单体，实验条件温和，溶剂毒害性相对较小，易于实现工业化生产。此单体已可作为常规添加型阻燃剂用于聚合物的阻燃。然后，通过对添加了该阻燃剂的复合材料进行后续的高温热处理，可以让阻燃剂单体中的腈基在聚合物基质中发生自交联反应，进一步地实现更好的阻燃效果。

技术领域

本发明属于高分子材料领域，涉及的是一种无卤环保型阻燃剂，具体涉及一种添加型可交联阻燃剂及其制备方法。

背景技术

高分子材料由于其在热稳定性、耐腐蚀性、抗疲劳性以及可加工性等方面的巨大优势，再加上相关技术经过多年的发展积累，已经成为许多行业追求创新的发展方向。但是高分子材料的应用被其易燃的性质所限制，为了防止高分子材料在应用中会带来火灾事故的安全隐患，各行各业都出台了相应的标准和规定对高分子材料的阻燃性进行限制。因此，对高分子材料进行阻燃方面的改性是必要的，也是其进一步发展的必经之路，所以理所当然成为了当前的研究热点。

近年来，针对不同的高分子材料基质，阻燃剂可以分为两种，即添加型阻燃剂和反应型阻燃剂。添加型阻燃剂是可以直接通过物理共混的方式加入到高分子材料基质的阻燃助剂。反应型阻燃剂是通过形成化学键的方式将具有阻燃效果的基团接枝到高分子聚合物中或与高分子聚合物单体共聚形成本征型阻燃材料。添加型阻燃剂由于其添加方式简单，易于生产应用的特点已经被广泛的应用，但是其较大的添加量或者是与聚合物基质的相容性问题会直接影响到材料的其他方面的性能。反应型阻燃剂则可以解决形容性问题，避免对材料的其他性能造成影响，但是，其制备相对较复杂，且生成工艺较难实现。

在添加型阻燃剂中，磷氮协同阻燃剂在阻燃效果以及烟气释放方面具有优异的表现。为了克服其对聚合物基质其他方面的影响，拟通过在添加后进行交联，在聚合物内部形成互穿网络的方式来实现尽量不影响聚合物材料的其他优良性能。DOPO作为磷系阻燃剂中优异的阻燃中间体，且其具有活泼的反应活性。同时，作为含氮基团的腈基基团可在高温下实现自交联反应。

发明内容

本发明的目的是提供一种添加型可交联阻燃剂及其制备方法，解决添加型阻燃剂在相容性方面的问题，同时通过添加后交联的方式，实现与反应型阻燃剂类似的效果。在尽可能保持聚合物机械性能、耐腐蚀性能等性能的基础上，针对性的提升聚合物的阻燃性能。

为达到以上技术目的，本发明采用以下技术方案：

一种添加型可交联阻燃剂及其制备方法，其特征在于，所述一种添加型可交联阻燃剂的结构式为：

进一步的，所述添加型可交联阻燃剂制备步骤包括：

S1：在反应容器中，依次添加3-氨基苯氧基邻苯二甲腈和多聚甲醛，通入氮气后，加入乙醇，再添加DOPO，升温至一定温度回流搅拌，待所有固体全部溶解后，加入甲酸，再次升温后，回流反应，等待反应结束；

S2：将步骤S1中反应后溶液倒入去离子水中析出黄色沉淀，过滤、洗涤多次，滤饼干燥一定时间，得到块状固体；

S3：将步骤S2中得到的块状固体研磨后真空干燥，除去结晶水，再次得到块状固体，粉碎后即得到黄色粉末状阻燃剂单体。

进一步的，所述步骤S1中3-氨基苯氧基邻苯二甲腈、多聚甲醛和DOPO的摩尔比为1:1:1。

进一步的，所述步骤S1中氮气通入时间为15min。

进一步的，所述步骤S1中加入DOPO后升温至50℃回流搅拌。

进一步的，所述步骤S1中所述加入甲酸后，再次升温至70℃后，回流反应4h。