[发明专利]钯铁双金属纳米材料的绿色制备方法及其应用

说明书

本发明适用于钯铁双金属纳米材料的制备技术领域，提供了一种钯铁双金属纳米材料的绿色制备方法及其应用，包括：将清洗后的石榴皮烘干，将烘干后的石榴皮磨碎，过30～50目筛，得到烘干的石榴皮粉末；将石榴皮粉末放入器具中，按预定料液比加入适量自来水，于60～80℃加热2h，真空抽滤，得到石榴皮提取液；取石榴皮提取液于烧杯中，用注射器吸取FeSO₄溶液逐滴滴加到烧瓶中，搅拌制得零价铁纳米材料混合液；量取一定体积的氯钯酸钾溶液加入到零价铁纳米材料混合液中，使Pd/Fe质量比wt％为0.1％～1.0％，搅拌即制得不同Pd负载量的P‑Pd/Fe纳米材料混合液。借此，本发明可通过石榴皮制备P‑Pd/Fe纳米材料。

技术领域

本发明涉及钯铁双金属纳米材料的制备技术领域，尤其涉及一种钯铁双金属纳米材料的绿色制备方法。

背景技术

多溴联苯醚是一类溴系阻燃剂的总称，它作为阻燃材料广泛添加到塑料制品、电子元器件、纺织品、家具和建筑材料中。多溴联苯醚作为一种持久性有机污染物，其化学性质稳定，在自然环境中难降解，滞留时间长，具有水溶性低、亲脂性强和毒性高等特点。目前多溴联苯醚在全球范围内的水体、空气、土壤、沉积物、动植物和人体内被广泛有检出，已成为全球性的污染问题。2009年在瑞士日内瓦举行的《斯德哥尔摩公约》第四次缔约大会上，将商业化的五溴联苯醚和八溴联苯醚列入POPs名单，予以管制。

钯铁双金属(Pd/Fe)纳米材料比表面积大、催化还原能力强、反应活性高，是一种良好的环境功能材料，能有效去除受污染水体和土壤中的多溴联苯醚。但传统的Pd/Fe纳米材料制备方法中存在着一些问题和缺陷：如物理方法所需设备的要求较高，化学方法中使用的还原剂(硼氢化盐、水合肼等)毒性较大，且制备的Pd/Fe纳米材料在表面能和磁性力的作用下易团聚，在空气中易被氧化，导致反应活性降低。因此，需要开发环境友好、操作简单、低成本的Pd/Fe纳米材料制备方法。研究表明，茶叶、桉树叶等植物提取液中含有多酚、还原性糖、蛋白质和酶类物质，可作为还原剂和稳定剂来合成绿色Pd/Fe纳米材料。与传统方法相比，该方法操作简单、绿色环保，且合成的纳米材料抗氧化性和分散性好，反应活性高，具有大规模应用的潜力。

石榴为落叶乔木或灌木，在我国南北都有种植。果实为球形，多籽，营养丰富，维生素C含量比苹果、梨要高。石榴食用后产生大量的废弃果皮，直接丢弃会造成资源浪费和环境污染，因此需对石榴皮进行利用，实现废物资源化。石榴皮中含有大量的植物性多酚和还原性糖类物质，从理论上讲具有制备绿色Pd/Fe纳米材料的可能性。目前关于利用石榴皮提取液绿色制备Pd/Fe纳米材料，并催化降解水中典型多溴联苯醚(2,2’4,4’-四溴联苯醚(BDE47))的方法及应用未见报道。

综上可知，现有技术在实际使用上显然存在不便与缺陷，所以有必要加以改进。

发明内容

针对上述的缺陷，本发明的目的在于提供一种钯铁双金属纳米材料的绿色制备方法，其可以通过石榴皮制备钯铁双金属纳米材料，成本较低。

为了实现上述目的，本发明提供一种钯铁双金属纳米材料的制备方法，所述方法包括：

石榴皮提取液的制备步骤：

将清洗后的石榴皮放置于60～80℃环境中烘干，将烘干后的石榴皮磨碎，过30～50目筛，得到烘干的石榴皮粉末；

将预定量的石榴皮粉末放入器具中，按预定料液比加入适量自来水，于60～80℃加热2h，真空抽滤，得到石榴皮提取液；

零价铁纳米材料混合液的制备步骤：

取T ml的石榴皮提取液于烧杯中，用注射器吸取T/2ml的0.05～0.2mol/L FeSO4或FeCl3溶液逐滴滴加到烧瓶中，机械搅拌5min，制得零价铁纳米材料混合液；

P-Pd/Fe纳米材料的合成步骤：