[发明专利]一种邻位全氟烷基取代叠氮类化合物的合成方法有效
申请号: | 202011508287.0 | 申请日: | 2020-12-18 |
公开(公告)号: | CN113277959B | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 刘文博;黄宏贵;李维双 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | C07C245/20 | 分类号: | C07C245/20;C07F7/18;C07C309/73;C07C303/30;C07F9/09;C07D209/48;C07D307/62;C07D333/38 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 李炜 |
地址: | 430072 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 邻位全氟 烷基 取代 叠氮类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种邻位全氟烷基取代叠氮类化合物的合成方法,包括以下步骤:
将自由基引发剂、N3SO2CnF2n+1和烯烃I加入溶剂中搅拌,反应后经过分离提纯,得到一种邻位全氟烷基取代叠氮类化合物II
其中,所述自由基引发剂为过氧化合物类或者偶氮类自由基引发剂;
所述N3SO2CnF2n+1中n任取自1~10之间的任意整数;
所述烯烃I的结构为其中R1、R2、R3、R4分别是独立的,任选自氢、C1-C18的烷基、C6-C18芳基取代的C1-C18烷基、杂原子N,O,S取代的C1-C12烷基或卤素F,Cl,Br,I取代的C1-C12烷基。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述过氧化合物类自由基引发剂的结构为其中R5、R6独立地选自C1-C18烷基、C6-C18芳基取代的酯基、C1-C18烷基取代的酯基或氢;所述偶氮类自由基引发剂的结构为其中R7、R8独立地选自C1-C18烷基或氰基取代的C1-C18烷基。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述自由基引发剂选自过氧化双月桂BPO、过氧化双月桂LPO、过氧化苯甲酸叔丁酯、二叔丁基过氧化物DTBP、叔丁基过氧化氢TBHP、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物TEMPO、偶氮二异丁腈AIBN、过氧化五氟苯甲酰、过氧化4-三氟甲基苯甲酰或过氧化4-甲基苯甲酰。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述N3SO2CnF2n+1中n为1、2、4、10。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述溶剂选自乙腈、氯苯、二氯乙烷、氯仿、二甲亚砜、乙酸乙酯、丙酮、乙二醇二甲醚、正戊烷、环己烷、正己烷、二甲基甲酰胺、甲基叔丁基醚、环戊基甲醚、苯甲腈、1,4-二氧六环中的一种或几种的混合。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述烯烃I、N3SO2CnF2n+1和自由基引发剂的摩尔比为1:1.0-5.0:0.05-5。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应温度为20-100℃,反应时间为0.1-24小时。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述分离提纯方法为柱层析、薄层层析、重结晶或减压蒸馏。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述柱层析使用的洗脱液为石油醚和乙酸乙酯的混合液,其中石油醚和乙酸乙酯的体积比为2-100:1。
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