[发明专利]一种3D超弹电纺碳纳米纤维/MXene复合气凝胶及其协同组装制备方法

权利要求书

1.一种3D超弹电纺碳纳米纤维/MXene复合气凝胶协同组装制备方法，其特征在于，制备过程包括以下步骤：

(1)制备PAN基碳纳米纤维

首先，将PVP溶于DMF中，再加入质量为3～9倍的PAN，磁性搅拌得到均匀的纺丝液，静电纺丝条件分别为接收距离15～25cm，电压12～20KV，电纺丝流速1mL～5mL h^-1，将接地的铝箔作为纤维接收器，接收到的PAN纤维膜真空干燥；然后将PAN纳米纤维膜剪成片状，使其在200-250℃，空气气氛下预氧化0.5～2h，并在氩气气氛下500～800℃下碳化2～4h，氩气气体流速30～60mL·min^-1，自然冷却到室温，得到碳纳米纤维；再用等离子清洁机处理碳纳米纤维200～800s，得到易于在水中分散的碳纳米纤维；

(2)制备MXene纳米片

将1质量份LiF溶解在9mol·L^-1HCl中，然后在搅拌下缓慢加入1质量份Ti₃AlC₂粉末；所得混合物在30～35℃下反应20～30小时，得到MXene悬浮液，将其用去离子水反复洗涤，并在3000～5000rpm下离心5～10分钟，至其pH值达到6；最后，在氩气气流下将MXene悬浮液超声处理1～2小时后，气体流速30～60mL·min^-1，再以3000～5000rpm离心1～2小时获得带有MXene片的均匀上清液；将其冷冻，再在冻干机中冷冻干燥，得到MXene纳米片；

(3)制备碳纳米纤维/MXene复合气凝胶

首先，按照碳纳米纤维与MXene的质量比为1～3:1，碳纳米纤维与PVP的质量比为2～6:1，将MXene纳米片分散在水中，再依次加入碳纳米纤维、PVP，并通过均质机以8000～12000rpm均质20～40分钟，得到分散均匀的悬浮液；随后，将分散液磁性搅拌15～30分钟并超声处理30～60分钟；然后，把铜柱直立放在一个盛有液氮的容器中，把其余部位绝热只有底端导热的模具放在铜柱上，将上述分散液加入到放置在铜柱上的模具中，当模具中的上层分散液完全结冰时，定向冷冻过程结束；将制得的定向冷冻的碳纳米纤维/MXene放到冷冻干燥机中冷冻干燥，温度-50℃以下，压力20Pa以下，干燥48h以上得到碳纳米纤维/MXene复合气凝胶。

2.按照权利要求1所述的一种3D超弹电纺碳纳米纤维/MXene复合气凝胶协同组装制备方法，其特征在于，PVP的M_w＝58000，PAN的M_w＝150000。

3.按照权利要求1所述的一种3D超弹电纺碳纳米纤维/MXene复合气凝胶协同组装制备方法，其特征在于，碳纳米纤维与MXene的质量比为1:1，碳纳米纤维与PVP的质量比为4-5:1。

4.按照权利要求1所述的一种3D超弹电纺碳纳米纤维/MXene复合气凝胶协同组装制备方法，其特征在于，制备出的气凝胶的定向通道宽度为30μm-60μm。

5.按照权利要求1所述的一种3D超弹电纺碳纳米纤维/MXene复合气凝胶协同组装制备方法，其特征在于，随着碳纳米纤维与MXene的质量比从1:1增加到2:1、3:1，复合气凝胶具有超低的密度，分别为4.87mg cm^-3、3.53mg cm^-3、2.18mg cm^-3。

6.按照权利要求1所述的一种3D超弹电纺碳纳米纤维/MXene复合气凝胶协同组装制备方法，其特征在于，随着碳纳米纤维与MXene的质量比从1:1增加到2:1、3:1，复合气凝胶在50％的应变下500次循环后，分别有3％，9％和16％的塑性形变，应力保留率分别为96.4％、74.2％、58.3％，并且在碳纳米纤维与MXene的质量比为1:1时，复合气凝胶的最大压缩应变可达到95％。

7.按照权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的一种3D超弹电纺碳纳米纤维/MXene复合气凝胶。

8.按照权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的一种3D超弹电纺碳纳米纤维/MXene复合气凝胶的应用，用作压阻型传感器材料。