[发明专利]一种负载型镍基复合物析氢催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种负载型镍基复合物析氢催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)泡沫镍预处理

将一定大小的泡沫镍放置于烧杯中，加入一定浓度的盐酸溶液并超声处理一定时间，然后分别用去离子水和乙醇超声清洗干净并真空干燥，得到泡沫镍1；

(2)通过电化学沉积法将Ni纳米颗粒负载在泡沫镍1基底上：

将Hg/Hg₂SO₄和碳棒分别作为参比电极和对电极，泡沫镍1为工作电极，以一定浓度的镍盐和硼酸的水溶液为电镀液，通过计时电位法在一定的电压下，将Ni纳米颗粒电沉积到泡沫镍1基底上，一段时间后取出，用去离子水冲洗后得到负载Ni纳米颗粒的泡沫镍2；

(3)通过循环伏安法对泡沫镍2进行活化：

以碳棒为对电极，Hg/HgO为参比电极，步骤(2)得到的泡沫镍2为工作电极，在一定浓度的KOH溶液中，利用循环伏安法在一定的电压范围内以一定的扫速进行循环，最后用去离子水冲洗后得到泡沫镍3；

(4)将步骤(3)得到的泡沫镍3在空气中一定的温度，一定的时间下老化后，Ni(OH)₂/Ni(0)复合析氢催化剂成功地负载在泡沫镍上，得到负载型镍基复合物析氢催化剂。

2.如权利要求1所述的负载型镍基复合物析氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的泡沫镍的大小为1cm×1cm，去离子水和浓盐酸的体积比为1:1，超声时间为10min。

3.如权利要求1所述的负载型镍基复合物析氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的电镀液中，镍盐为Ni(NO₃)₂·6H₂O，浓度为0.5M，硼酸的浓度为0.5M，所述电压为-0.56～-1.56V vs.RHE(RHE指可逆氢电极)，所述电沉积时间为600s。

4.如权利要求1所述的负载型镍基复合物析氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的KOH的浓度为1M，循环伏安法的电压范围为-0.675～0.125V vs.RHE，扫速为5～200mV/s，所述的循环圈数为25～50。

5.如权利要求1所述的负载型镍基复合物析氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的老化温度为0～200℃，老化时间为0.1～200h。

6.一种负载型镍基复合物析氢催化剂，其特征在于，是通过权利要求1～5中任一项所述制备方法制得的，是具有丰富异质界面和缺陷的Ni(OH)₂/Ni(0)复合材料催化剂。

7.将权利要求6所述的负载型镍基复合物析氢催化剂用于电化学催化析氢反应。