[发明专利]可定向回收EDCs的水合物控温储能材料及制备方法有效
| 申请号: | 202011502703.6 | 申请日: | 2020-12-18 |
| 公开(公告)号: | CN112679661B | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
| 发明(设计)人: | 宋永臣;杨铭昭;董宏生;赵佳飞;史全;杨磊;张伦祥;凌铮;李洋辉;刘卫国 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
| 主分类号: | C08F222/14 | 分类号: | C08F222/14;C08F226/06;C08L5/08;C08K3/16;C09K5/14;B01J13/02 |
| 代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 陈玲玉 |
| 地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 定向 回收 edcs 水合物 控温储能 材料 制备 方法 | ||
1.可定向回收EDCs的水合物控温储能材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备基底水合物控温储能材料:将注射泵(1)连接直流电源(4)的正极,溶液A连接电源(4)的负极,溶液A与Ca2+水溶液反应能够生成沉淀;直流电源(4)的工作电压为2.0-5.0kV,注射针到溶液A表面的距离为5.0-7.0 厘米;溶液A通过磁力搅拌器(6)以100-200 rpm的速度轻柔搅拌;将溶液B(2)装入到注射泵(1)中,所述溶液B(2)为包含Ca2+、聚电解质的四氢呋喃水溶液;其中,聚电解质的浓度为1.0-4.0 wt%,Ca2+浓度为1.5-5.0 wt%,四氢呋喃水溶液由四氢呋喃和去离子水配制,四氢呋喃与去离子水的比例为1:17;打开电源,将溶液B(2)滴加到连接负极的溶液A中;在室温条件下,逐渐形成白色沉淀,将白色沉淀过滤,并用去离子水和乙醇分别冲洗,然后放在室温下干燥24-48 h,得到水合物控温储能基底材料;所述溶液A为碳酸氢钠、磷酸氢二钠溶液中的一种;所述聚电解质为壳聚糖、聚二烯丙基二甲基氯化铵和聚乙二醇中的一种;
(2)制备定向回收EDCs功能层:首先水合物控温储能基底材料与阳离子表面活性剂质量比10~5:1在室温条件下分散于去离子水中,水合物控温储能基底材料在体系中的百分数为2~2.5%,用超声波作用形成悬浊液;再在室温下,将单体、模板溶液、交联剂按摩尔比1:1~10:4~40投料于溶剂中,单体与交联剂在体系中的体系分数为0.5%~10%,悬浊液与溶剂体积比为3:1~2;在氮气气氛下保护搅拌1.5-3 h后,再加入单体与交联剂总量的5~10%的引发剂,混合5-10 min,放置于冰浴中,用氮气对反应混合物进行净化5-10 min;并密封,使混合物在50-85℃加热20-24h进行聚合反应;聚合反应完成后,将反应混合物保持在70-80℃过滤10-12h,然后用去离子水清洗混合物,在室温下干燥;得到的产物进一步用甲醇经索氏提取装置提取24-48 h,除去模板后,在室温下再用去离子水清洗并干燥,得到可定向回收EDCs的水合物控温储能材料;所述模板为类固醇类内分泌干扰物污染物,包括雌酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的可定向回收EDCs的水合物控温储能材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中Ca2+水溶液为氯化钙溶液。
3.根据权利要求1所述的可定向回收EDCs的水合物控温储能材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中注射泵的推给溶液速度可调,推给溶液的速度为0.1-0.2 mL/h。
4.根据权利要求1所述的可定向回收EDCs的水合物控温储能材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的单体为烯丙基单体、炔烃、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、氯代丙烯酸酯、衣康酸酯、丙烯酸三氟甲基酯的一种或两种以上;
步骤(2)中的阳离子表面活性剂为溴化十六烷基三甲基铵或溴化八烷基三甲基铵;
步骤(2)中的引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰;步骤(2)中的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯、亚甲基双丙烯酰胺、亚乙基双丙烯酰胺和N,N′-双丙烯酰基哌嗪中的一种。
5.根据权利要求1所述的可定向回收EDCs的水合物控温储能材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的溶剂为乙腈、甲醇、甲苯、乙腈甲醇混合液中的一种。
6.权利要求1-5任一方法制备的可定向回收EDCs的水合物控温储能材料,其特征在于,所述水合物是四氢呋喃水合物,该材料包括定向回收EDCs的功能层有两层,内层是无机物和有机聚合物复合层,外层是以EDCs为模板的聚合物层。
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