[发明专利]一种珍珠母状酚醛包覆的MXene/聚乙烯醇仿生结构复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202011501857.3 | 申请日: | 2020-12-18 |
公开(公告)号: | CN112659697B | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
发明(设计)人: | 徐之光;江悦;方学贤 | 申请(专利权)人: | 嘉兴学院;杭州师范大学 |
主分类号: | B32B27/30 | 分类号: | B32B27/30;B32B27/42;B32B9/00;B32B9/04;B32B33/00;C08L29/04;C08L61/10;C08K9/10;C08K7/00;C08K3/14;C08J5/18;H05K9/00 |
代理公司: | 北京五月天专利商标代理有限公司 11294 | 代理人: | 王振华 |
地址: | 314001 浙江省嘉兴市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 珍珠母 酚醛 mxene 聚乙烯醇 仿生 结构 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种珍珠母状酚醛包覆的MXene/聚乙烯醇仿生结构复合材料,其特征在于,包括以下质量分数的组分:
聚乙烯醇基体 50-80%
MXene 20-50%
甲醛 0.8-1.2%
苯酚 0.8-1.2%
所述的复合材料呈现典型的“砖泥”结构特征,酚醛包覆的MXene粉体紧密地在各聚乙烯醇相之间堆叠成多层MXene相,所述的复合材料的内部呈现珍珠母状结构。
2.根据权利要求1所述的仿生复合材料,其特征在于,所述的聚乙烯醇基体选自聚乙烯醇粒料或聚乙烯醇树脂水溶液,聚乙烯醇的重均分子量Mw为20,000 – 400,000。
3.根据权利要求1所述的仿生复合材料,其特征在于, 所述的MXene选自以MAX微米片为原料,以化学蚀刻法制备得到单层MXene;所述的MAX微米片,其化学结构式为Ti3AlC2,粒径在5-450微米。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的珍珠母状酚醛包覆的MXene/聚乙烯醇仿生结构复合材料的制备方法,其特征在于,先将酚醛树脂包覆在MXene粉体表面,并配置成均相悬浮液,然后与聚乙烯醇水溶液分别交替地通过自然流涎干燥成膜工艺得到多层MXene/聚乙烯醇复合膜,MXene与聚乙烯醇层层交错堆叠,形成珍珠母状仿生结构,最后通过热压处理,得到酚醛包覆的MXene/聚乙烯醇仿生结构复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,按如下步骤进行:
(1)将MAX微米片和氟化锂放入聚四氟乙烯烧杯中,并加入去离子水,再将盐酸和硝酸混合后添加到烧杯中,保持温度在30~40 ℃充分搅拌2小时,待反应气体不再明显释放后,将烧杯密封,并上升温度至50~60 ℃充分搅拌12-20小时,反应完成后,将所得产物经行水洗和离心处理至pH值接近中性,经过超声分散和真空干燥处理后,得到MXene;
(2)将步骤(1)得到的MXene放入带有减压脱水装置的烧瓶中,加入苯酚和甲醛,再加入盐酸作为催化剂,调节pH至2~2.5,在95~100℃搅拌30分钟后,进行减压脱水,产物经过乙醇清洗和离心后进行真空干燥处理,得到酚醛包覆的MXene粉末;
(3)将聚乙烯醇加入至去离子水中,加热至95 ℃溶解,配置成聚乙烯醇水溶液;将聚乙烯醇水溶液倒入至平板上,通过自然流涎平整后干燥成膜;将步骤(2)所得的酚醛包覆的MXene粉末加入离子水中调配成均相悬浮液,将该悬浮液均匀浇注在聚乙烯醇膜上,保持45℃加热干燥,得到单层MXene/聚乙烯醇复合膜;
(4)重复若干次步骤(3),得到多层MXene/聚乙烯醇复合膜,MXene与聚乙烯醇层层交错堆叠,形成珍珠母状仿生结构;
(5)将步骤(4)所得多层MXene/聚乙烯醇复合膜放置于平板热压机中进行热压,热压温度为180~190 ℃,得到酚醛包覆的MXene/聚乙烯醇仿生结构复合材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,MAX微米片的含量为0.8~1.2克;氟化锂的含量为0.8~1.2克;步骤(1)中氟化锂,盐酸,硝酸和水的质量配比为1:10:1:10,其中盐酸采用质量分数为36%的盐酸水溶液,硝酸采用质量分数为65%的硝酸水溶液。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,MAX微米片的含量为0.7~1.3克;苯酚的含量为15~50毫克;苯酚和甲醛的物质的量比为0.9:1.1~1.3。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,热压工艺的热压温度为170~200 ℃,热压时间为5-20分钟,压力为5-25 MPa。
9.权利要求1-3中任一项所述的珍珠母状酚醛包覆的MXene/聚乙烯醇仿生结构复合材料,或是权利要求4-8中任一项所述的制备方法制备得到的珍珠母状酚醛包覆的MXene/聚乙烯醇仿生结构复合材料作为电磁屏蔽封装阻燃材料在5G通讯设备和高功率电子设备中的应用。
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