[发明专利]一种2-氨基-3-羟基吡啶的合成方法

说明书

本发明公开了一种2‑氨基‑3‑羟基吡啶的合成方法，以糠醛为原料，在酸的水溶液中，与卤酸盐和氨基磺酸盐反应，得到2‑亚氨基‑3‑羟基吡啶磺酸，然后将2‑亚氨基‑3‑羟基吡啶磺酸加热水解，得2‑氨基‑3‑羟基吡啶硫酸盐，最后用碱调节pH值，得到2‑氨基3‑羟基吡啶。使用本发明中的方法，产物收率高，并且采用廉价易得的糠醛为原料，生产过程中避免使用毒性较大物质，反应条件温和，反应过程中没有任何废气产生，所用溶液均为水溶液，生产过程中产生的废水为卤酸盐溶液和硫酸盐溶液，均可作为副产销售，降低企业三废处理费用，变废为宝，从源头上减少环境污染，降低企业生产成本的同时，提高收益。

技术领域

本发明涉及一种医药中间体，尤其是涉及一种2-氨基-3-羟基吡啶的合成方法。

背景技术

2-氨基-3-羟基是一种较新的杂环化合物，它是一种重要的化工原料，在医药、染色、纺织等行业中起着不可或缺的作用，是合成头发染色剂，合成酶抑制素的重要原料等。

在医药行业，用于制备前列腺合成酶抑制素，抗炎症药，止痛药，解热止痛药，抗菌药原料，抗艾滋病药原料。在农药行业，是新型有机磷杀虫剂甲基吡啶磷的重要原料。同时，也是头发染色剂成份，以及用于羊毛、聚酰胺、聚丙烯晴纤维的重氮染料。作为芳香胺类化合物，是氧化型染色剂重要成分之一。

现有技术2-氨基-3-羟基的合成方法主要有一下几种：①2-硝基-3-羟基吡啶加氢还原法，②3-羟基吡啶氨化法，③2-氨基吡啶氧化法，④2-亚氨基-3-羟基吡啶·磺酸盐水解法，⑤糠醛甲酯高压氨化法等。这些方法共同缺点是原料价格较高，反应收率较低，从而生产收益较小，使产品缺乏市场竞争力，较难实现工业化等。中国专利CN 109535071B报道了一种新的合成方法，采用糠醛为原料，将氯气或溴通入糠醛的水溶液中进行开环反应，将得到的混合液剂与氨基磺酸氨溶液反应，得到2-氨基-3-羟基吡啶磺酸盐；将2-氨基-3-羟基吡啶磺酸盐在碱性条件下水解，得到棕色的2-氨基-3-羟基吡啶。该方法虽然解决了之前合成方法中原料价格较高，反应收率较低等问题，但仍然存在不足之处，比如需要用到剧毒品氯气和溴，这必将导致操作难度上加大，对操作员的素质也有较高要求。另外，一旦发生泄漏事故，后果不堪设想。

发明内容

本发明是为了克服现有的的合成方法，要么原料价格较高，反应收率较低；要么反应原料需要用到剧毒品氯气和溴，威胁人体健康的问题，提供一种2-氨基-3-羟基吡啶的合成方法，原料廉价易得，操作简便，反应条件温和，生产成本低，并且反应原料无毒。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种2-氨基-3-羟基吡啶的合成方法，其特征是，以糠醛为原料，合成步骤为：

本发明以糠醛为原料，在酸的水溶液中，与卤酸盐和氨基磺酸盐反应，得到2-亚氨基-3-羟基吡啶磺酸，然后将2-亚氨基-3-羟基吡啶磺酸加热水解，得2-氨基-3-羟基吡啶硫酸盐，最后用碱调节pH值，得到2-氨基3-羟基吡啶。使用本发明中的方法，产物收率高，并且采用廉价易得的糠醛为原料，生产过程中避免使用毒性较大物质，反应条件温和，反应过程中没有任何废气产生，所用溶液均为水溶液，生产过程中产生的废水为卤酸盐溶液和硫酸盐溶液，均可作为副产销售，降低企业三废处理费用，变废为宝，从源头上减少环境污染，降低企业生产成本的同时，提高收益。

作为优选，步骤(1)的反应在酸的水溶液中进行，所述水的用量为糠醛重量的0.5～10倍，所述酸的用量为糠醛重量的0.3～3倍，所述酸选自硫酸、氢溴酸、氢碘酸、氢氟酸、盐酸、硝酸、硼酸、磷酸、氯酸、溴酸、碘酸、乙酸、三氟乙酸、甲酸中的一种或多种混合物。

作为优选，步骤(1)中的卤酸盐用量为糠醛重量的0.2～3倍，卤酸盐以质量分数为5～35％的水溶液形式加入；氨基磺酸盐用量为糠醛重量的2～10倍，氨基磺酸盐以质量分数为10～35％的水溶液形式加入。