[发明专利]脉冲式喷雾蒸发火焰合成方法及装置

说明书

一种脉冲式喷雾蒸发火焰合成方法及装置，所述方法包括如下步骤：将前驱体溶液以脉冲式雾化进样，喷入火焰中发生反应，前驱体溶液中的前驱体形成预制备材料核，沉积，得到最终产品。本发明将脉冲式喷雾蒸发器与火焰喷雾热解方法相结合，精准调节液体原料中的前驱体浓度和喷雾喷嘴的喷射频率和打开时间，从而控制膜厚度，催化剂的化学计量和生长速率；同时，也避免了因前驱体溶液浓度波动导致的装置性能下降。

技术领域

本发明涉及化学合成和燃烧领域，尤其涉及一种脉冲式喷雾蒸发火焰合成方法及装置。

背景技术

薄膜及纳米材料在现代技术中应用非常广泛。如：铁磁薄膜在计算机存储设备、医药品、薄膜电池、染料敏化太阳能电池等的应用，高硬度陶瓷薄膜在刀具上的使用。而纳米材料在许多工程领域中发挥着关键作用，包括能源(纳米电子，纳米催化材料，化石燃料燃烧)，环境(空气污染，气候变化)和生物技术(医学诊断，药物输送)等。随着人们对薄膜材料及纳米颗粒的性能和先进性的要求越来越高，其高效可控制备越来越受到关注，根据制备过程原理的不同，薄膜和纳米颗粒沉积的方法可分为物理和化学方法两类。前者包括机械研磨，物理气相沉积(Physical Vapor Deposition，PVD)，激光烧蚀，分子束外延，热沉积和溅射法等。由于物理方法，很难有效的控制颗粒尺寸，且材料制备效率较低，所以一般只适用于特定的材料。后者主要包括气相沉积法和溶液技术。气相沉积法又分为化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition，CVD)和原子层外延(Atomic Layer Epitaxy，ALE)两种。溶液技术包括喷雾热解法、溶胶-凝胶法、浸渍法、共沉淀法和旋转浸渍提拉法等技术均需使用前驱体溶液。而激光烧蚀、气相沉积和溶胶-凝胶法等效率较高的方法，均需使用专业设备，比如真空单元、大功率激光器和昂贵的前驱体材料。这就导致这些方法成本极其高昂。火焰喷雾热解法的优势在于工艺简单，易于控制最终产品的尺寸。具体而言就是能够提前将前驱体溶解在燃料中，简化了将前驱体送入热反应区(火焰反应器)的过程，同时能够灵活的使用高速喷雾器快速淬灭气溶胶。

已经有一些研究不同火焰热解过程的文献。例如，在2002年，研究人员提出了一种火焰合成装置，该装置可以通过调节氧化剂的流速来合成纳米材料。以及前体/燃料的成分来控制催化剂的比表面积。2005年，另一位研究人员优化了用于合成钙钛矿混合金属催化剂的火焰喷雾热解装置，主要是利用点火器中CH₄/O₂混合物的流速以及流速和线速度来优化前体溶液的进料速度。2006年，另一项工作集中在一种新颖的火焰合成方法上，该方法使用气体和液体前体来生产纳米级氧化铝催化剂。该方法使用高温火焰加热原料并将其喷雾到冷凝室中，在冷凝室中将其冷凝成纳米级催化剂。在2019年，研究人员提出了一种火焰合成装置的改进方案，用于生产金属、非氧化陶瓷和还原性金属氧化物粉末。

但是这些方法的效率过低，主要问题是这些方法中均存在颗粒向管壁的扩散与热泳过程，这导致颗粒的尺寸分布过广，不适用于绝大多数情况，通用性极差，且产量较低。并且现有的技术一般使用旋流火焰和通过超声雾化前驱体溶液后将其直接喷入反应室内的技术，火焰合成装置的进料频率和雾化后的前驱体溶液的持续时间很难被控制，这就可能导致前驱体溶液的浓度波动。进而影响最终产物的粒径与性能，如形态、表面积。

综上所述，一种能权衡性价比和通用性并取得最佳效果的方法无疑具有极大的经济价值。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的在于提出一种脉冲式喷雾蒸发火焰合成方法及装置，以期至少部分地解决上述提及的技术问题中的至少之一。

作为本发明的一个方面，提供一种脉冲式喷雾蒸发火焰合成方法，包括如下步骤：

将前驱体溶液以脉冲式雾化进样，喷入火焰中发生反应，前驱体溶液中的前驱体形成预制备材料核，沉积，得到最终产品。

作为本发明的另一个方面，还提供一种脉冲式喷雾蒸发火焰合成装置，包括：

脉冲式喷雾蒸发器，用于对前驱体溶液进行脉冲式雾化；