[发明专利]一种用于TEM分析的地质薄片样品的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于TEM分析的地质薄片样品的制备方法，包括以下步骤：准备薄片；选取分析区；固定薄片；钻取分析区；获取离子减薄的薄片样品和离子减薄处理。常规的用于TEM分析的地质薄片用玻璃切割刀进行分割，不仅影响地质薄片其他区域的再次利用，而且因矿物岩石之间硬度差别较大，TEM样品制备的成功率较低，本发明首次以钻取的方式制备选定的样品区域，提高了地质薄片的TEM样品制备的成功率。

技术领域

本发明涉及一种透射电子显微镜(Transmission electron microscope，以下简称TEM) 样品的制备方法，尤其涉及一种用于TEM分析的地质薄片样品的制备方法。

背景技术

现有技术中，TEM样品制备方法主要有电解抛光、超薄切片、离子减薄和聚焦离子束等。电解抛光主要是针对导电的样品，地质样品大多不导电；超薄切片适合切割硬度较小，或多个颗粒软硬相差不大的样品，主要被用于生物、化学等领域，而地质样品经常是多个软硬相差很大的岩石矿物颗粒聚集体；而聚焦离子束(Focused Ion Beam，英文简称FIB)可以对不同类型的样品进行特定位置的取样，但是制备成功的样品可观察的区域一般都在10μm*5μm，厚度一般也是在50nm左右，而且该方法的费用高昂；离子减薄是目前应用最为广泛的透射电镜制样手段。

目前，关于TEM样品制备的专利较多，但是大多是针对材料类样品，如发明名称：一种TEM样品制备方法(CN106289892B)、发明名称：TEM样品制备(CN 103403520B)等等；而地质行业的TEM样品制备的专利有针对单矿物颗粒样品的制备方法，如一种锆石矿物颗粒透射样品的制备方法(CN105675364B)，但对于薄片或探针片(本文统称薄片)样品，制备好后已经通过环氧树脂或加拿大树脂等胶层固定在载玻片上，而透射电镜分析对样品有着特殊要求，整个样品为Φ3mm的圆片，需观察的区域厚度越薄越好，利用离子减薄技术可以实现孔洞边缘厚度小于10nm，但是如何将需要观察的区域样品从载玻片下取下来制作成TEM样品就尤为的重要。之前比较原始的方法是直接利用玻璃刀多次切割载玻片来获得需要分析的区域，然后再通过磨抛分离载玻片和样品，这种方法不仅直接破坏的薄片，还会造成薄片其他区域无法再进行分析利用，而且由于薄片上矿物的硬度不均一，可能个别矿物还存在裂纹，所以在切割载玻片时会造成需观察的矿物样品因为受力直接崩掉造成样品制备的失败，还有就是使用FIB进行定点切割，但是该方法不仅费用昂贵，而且对于一些不耐电子束轰击的矿物，会使晶体非晶化造成样品制备上的人工假象。

因此，本发明提出了一种用于TEM分析的地质薄片样品的制备方法，至少解决上述之一的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于TEM分析的地质薄片样品的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：

本发明提供一种基于离子减薄技术用于TEM分析的地质薄片样品的制备方法，包括如下步骤：

(1)准备薄片：在载玻片的一个表面均匀地涂一层固化胶，将岩石样品通过固化胶固定在载玻片上，得到具有载玻片层、胶层和岩石样品层结构的薄片；

(2)选取分析区：在步骤(1)得到的薄片上选取分析区，并在岩石样品层作标记，分析区在标记的中心位置；

(3)固定薄片：用热熔胶将步骤(2)作好标记的薄片粘至固定销钉上进行固定，岩石样品层朝上，已标记的分析区位于固定销钉的中心位置；

(4)钻取分析区：将步骤(3)固定的薄片放置到空心钻机上，空心钻对准薄片上标记的分析区，缓慢推进空心钻至接近固定销钉，停止推进，取出空心钻孔中的薄片；

(5)获取待离子减薄的薄片样品：用热熔胶将步骤(4)从空心钻孔中取出的薄片的岩石样品层粘到样品托上，然后对薄片进行磨抛处理，直至载玻片层和胶层完全磨抛掉，然后用固化粘接剂将岩石样品层粘到单孔环上，加热固化，之后在有机溶剂中浸泡至岩石样品层与热熔胶和样品托分离，即得待离子减薄的薄片样品；