[发明专利]一种Mg-C纳米复合储氢材料的制备装置和制备方法

说明书

本发明公开了一种Mg‑C纳米复合储氢材料的制备装置和制备方法，Mg‑C纳米复合储氢材料的制备装置，包括一个管式炉系统，管式炉内设有石英管，石英管内部设有一个石墨套管用于放置镁，在石英管上靠近气体出口的一侧外套有电感线圈，电感线圈连接有射频电源，石墨套管内放置镁的位置与套有电感线圈的位置之间为产品收集区域；Mg‑C纳米复合储氢材料的制备方法，包括以下步骤：在石墨套管内放入镁，使用氩气冲洗石英管；石英管内通入氩气—烃类气体—氢气的混合气体；启动管式炉系统，加热石英管，使石墨套管内产生镁的蒸气；启动射频电源，烃类气体分解产生碳，产品收集区域处实现镁与碳的均匀复合，形成Mg‑C纳米复合储氢材料。

技术领域

本发明属于储氢技术领域，具体涉及一种Mg-C纳米复合储氢材料的制备装置和制备方法。

背景技术

金属Mg是重要的储氢材料，通过降低金属Mg的尺寸可以有效提高其吸放氢动力学，但是镁的熔点较低，在反复吸放氢过程中纳米颗粒容易团聚导致性能降低。将Mg与碳形成纳米复合体系，碳材料热稳定性好、质量轻、导热导电能力强，可以有效抑制Mg的团聚，提高镁的储氢性能。

金属镁的纳米材料制备非常困难。Mg的延展性好，很难通过简单的机械破碎法获得小颗粒；同时化学性质非常活泼，化学法合成镁和碳的纳米复合结构成本很高，且操作非常复杂。镁-碳纳米复合材料的合成难度更大。

目前已经报道的一种可以有效制备Mg/C纳米复合材料的方法是电弧法。在专利CN102233435B中报道了在氩气和乙炔混合气中用等离子体电弧蒸发金属镁制备Mg/C纳米复合材料的方法，其中镁颗粒尺寸约为40nm。专利CN109928360A中使用等离子电弧和电阻加热台分别加热催化剂金属锭和镁块以制备镁颗粒尺寸小于20nm且含有金属催化剂(V、Nb、Ti、Zr、Co、Ni、Al或Mn)的碳包覆镁基复合纳米颗粒。但高温电弧反应装置复杂，制备过程能耗很高，且缺乏对Mg/C比例和颗粒尺寸的控制方法。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的是提供Mg-C纳米复合储氢材料的制备装置和制备方法，解决了镁-碳纳米复合材料的合成难度大且高温电弧反应装置复杂、制备过程能耗很高的问题。

为了实现上述目的，本发明提供的一种Mg-C纳米复合储氢材料的制备装置，包括一个管式炉系统，所述管式炉内设有石英管，所述石英管的两侧分别设有气体入口和气体出口，所述石英管内部设有一个石墨套管，所述石墨套管内用于放置原料金属镁，在所述石英管上靠近气体出口的一侧外部套有电感线圈，所述电感线圈连接有射频电源，所述石墨套管内放置原料金属镁的位置与套有所述电感线圈的位置之间为产品收集区域。

进一步地，所述石英管的气体出口连接有泵，用于调节所述石英管内的压力，所述石英管的气体出口与所述泵之间设有阀门。

优选地，所述电感线圈的匝数为1-10匝。

本发明还提供一种利用上述的Mg-C纳米复合储氢材料的制备装置的Mg-C纳米复合储氢材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)在所述石英管的所述石墨套管内放入原料金属镁，通过所述石英管的气体进口通入氩气，使用氩气将所述石英管内冲洗2-3次；

(2)通过所述石英管的气体进口通入氩气—烃类气体—氢气的混合气体，使所述石英管内的压力维持在10-200Pa之间；

(3)启动所述管式炉系统，加热所述石英管到设定温度400-700℃，其中升温速度控制在5-100℃/min，此时所述石墨套管内产生原料金属镁的蒸气；

(4)待达到设定温度时，启动所述射频电源，所述射频电源通过所述电感线圈在所述石英管内部产生辉光放电，所述射频电源的射频功率为20-500W，反应时间为20min-4h，以在所述产品收集区域处形成均匀的纳米复合结构的Mg-C纳米复合储氢材料。