[发明专利]一种锌基合金工作电极及其制备方法

说明书

本发明涉及电化学性能测试领域，具体涉及一种锌基合金工作电极及其制备方法。工作电极包括锌基合金试件、导线、导电层和绝缘层；导线包括带绝缘外壳部分和未带绝缘外壳的多股导电金属丝部分；导电层为将导电金属丝分散在锌基合金试件的侧面和顶部，并用所述铜胶带固定；绝缘层为冷镶嵌剂通过冷镶嵌法包覆在导电层外，带绝缘外壳导线部分位于锌基合金的顶部并穿过绝缘层，用于与测试电路连通。该工作电极原材料成本低，制备过程操作简便，导电层与锌基合金接触面大，避免了粘接不牢和缝隙，有利降低接触电阻，保护了锌基合金的组织，使电极拥有更好的密封性、导电性和加工性；且该锌基工作电极电化学腐蚀性能测试中应用效果良好。

技术领域

本发明涉及电化学性能测试领域，具体涉及一种锌基合金工作电极及其制备方法。

背景技术

在电化学实验中，工作电极是常用的用于测定待测组分的电极，该工作电极一般先要在试件非工作面的一端，焊接一根带有防水胶皮的铜导线，然后用环氧树脂或石蜡封装成型，另一端作为工作面，要在确保导线与试件良好导电的前提下研磨抛光获得。该方法制程繁琐且容易失败，首先，完成焊接需要同时操控试件，导线和焊剂，确保三者良好接触的难度大；其次，焊接的高温也影响焊剂粘结，而冷却往往耗费时间；第三，模具脱模不易，冷镶嵌时容易出现样品倾斜，石蜡密封易污染工作面，研磨易出现工作面倾斜，另外石蜡脱落也可能造成缝隙腐蚀，直接影响试件工作面的有效面积和测试结果，制作成本高，周期长，除了冷却耗时，在焊接的触点处，往往需涂导电银胶以降低接触电阻，增加导电性，但如果随后需要进行其它测试，还需要打开封装层和清理导电银胶层，这将可能破坏试件本体，另外，脱模使用的脱模剂或定制的模坯，也增加了成本和工序；高温影响测试效果，锌属于低熔点金属，焊接和蜡封过程产生的高温可能会造成锌基合金的组织变化，导致实验结果不准。

另外一种电极制作方法是螺丝旋转嵌套式连接技术，该方法采用硬质塑料或聚四氟乙烯塑料加工成圆柱形母丝端和密封后盖，母丝端的一端加工成圆形孔用于使圆柱形试件工作面与介质接触，另一端加工成稍大于上述圆形孔直径的母丝孔，并在母丝孔内加工出内螺纹，确保内螺孔直径等于试件直径，将圆柱体的公丝端加工出外螺纹，保证公丝端直径及其外螺纹与母丝孔配套。外接导线嵌套在密封后盖上并与公丝端相连。将试件的加工面研磨抛光后作为工作面，工作面朝向母丝孔口，公丝端一端对准非工作面并旋转，推动试件至母丝端的母丝孔中，适当旋紧即可使母丝端与密封后盖完全接触，完成电极制作。该方法无需加热且制作和取出也方便，尤其是对于难以研磨的薄型圆柱状试件，也能轻松地完成制样，但是对试件和嵌套连接的结构部件精度要求高，价格昂贵，电极的结构和连接方式可能导致试件非工作面密封不严，加上工作面不平或腐蚀加深，都可能增大接触电阻，导致电解液流入试件侧面或嵌套螺纹的间隙中，特别是多次使用将导致其间隙逐渐增大，致使电极的有效测试面积增大。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术工作电极制备方法中操作、密封、高温、成本高、周期长和应用中的技术问题，采用导线中的导电金属丝贴合覆盖在锌基合金试件的侧面和顶部，并采用导电胶带进行固定形成导电层，在通过冷镶嵌法将绝缘层材料包覆导电层，获得的工作电极的接触电阻小，密封性好，且能够很好的保护锌基合金的组织，在电化学腐蚀性能测试中应用效果良好。

为实现上述发明目的，本发明首先提供了一种锌基合金工作电极，所述工作电极具体包括锌基合金试件、导线、导电层和绝缘层；

所述导线包括带绝缘外壳部分和未带绝缘外壳的多股导电金属丝部分；

所述导电层为将未带绝缘外壳导线部分的多股导电金属丝和两层双面铜胶带分层交叉叠合组成，所述导电金属丝分散在锌基合金试件的侧面和顶部，并用所述铜胶带固定；

所述绝缘层为冷镶嵌剂，通过冷镶嵌法包覆在导电层外，所述带绝缘外壳导线部分位于锌基合金的顶部并穿过绝缘层，用于与测试电路连通。

进一步地，所述冷镶嵌剂为水晶胶与固化剂的混合物，所述水晶胶与固化剂的质量比为10-20:1。