[发明专利]纳米氧化镥二次分散制备大比表面积氧化镥的方法

说明书

本发明属于材料制备领域，具体涉及一种纳米氧化镥二次分散制备大比表面积氧化镥的方法，首先制备出具有球形颗粒形貌，颗粒大小均匀，且分散性较好的纳米氧化镥；然后加入5％‑10％浓度的乙酸解聚研磨，调节粉体研磨后的PH值，并平衡颗粒之间的表面能，且乙酸能够起到空间位阻作用，使得体系更稳定，并达到最佳分散作用。最后进行气磨，对烘干造成的轻微团聚进行解聚。处理后的纳米氧化镥粒径D50：0.2‑0.25um，比表面为80m²/g左右，在水中分散较好，不易成团沉降，易添加使用，应用于材料利用率达到98％以上。

技术领域

本发明属于材料制备领域，具体涉及一种纳米氧化镥二次分散制备大比表面积氧化镥的方法。

背景技术

闪烁材料是能吸收高能粒子或射线而发出可见光子的材料，在高能物理、核医学、空间物理、地质勘探等领域有着广泛应用，要求其对电离辐射有高的阻断能力。氧化镥具有高密度和大原子序数，其对各类射线的阻止效果好；其价带和导带间能带间隙宽(6.5eV)，作为发光材料基体可容纳许多激活剂离子，因此，作为闪烁体基质材料备受人们青睐。因此，氧化镥是一种极具应用前景的发光材料基质，不论是氧化镥基透明陶瓷材料，还是氧化镥基荧光粉，高质量氧化镥粉体的制备都是关键环节。不同合成方法的产物具有不同的颗粒形貌和比表面积，决定了最终材料的性质。

目前市场上制备的氧化镥虽能达到纳米级，但因颗粒过小，表面能过高所造成的团聚使得比表面较低，直接加入应用于产品中呈现出使用效果差，利用率低等缺点，而直接生产微米级的氧化镥又达不到纳米氧化镥的效果。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纳米氧化镥二次分散制备大比表面积氧化镥的方法。

纳米氧化镥二次分散制备大比表面积氧化镥的方法，具体步骤如下：

(1)在反应釜中加入纯水配制浓度为0.4mol/L的氯化镥溶液，然后加入PEG-20000表面活性剂，搅拌均匀。

PEG-20000表面活性剂的加入量为计量的氧化镥质量的3-5％。

(2)配制浓度为0.6mol/L的氨水。

(3)将氨水缓慢滴加至步骤(1)搅拌均匀的氯化镥溶液中，滴加结束后陈化4小时，再抽滤水洗，所得滤饼放置在5℃以下冷库中冷却24小时，取出灼烧得到纳米氧化镥粉体。

氨水的滴加速率为0.6-0.8L/min；灼烧温度820-850℃，灼烧时间3小时。

(4)配制乙酸溶液，在纯水中加入配制好的乙酸溶液，然后将步骤(3)制备的纳米氧化镥粉体加入其中，搅拌浸润1小时，得到浆料，再把料浆加入研磨机研磨后，放入烘箱烘干。

配制的乙酸溶液的质量分数为5-10％，乙酸溶液的用量为计量的氧化镥粉体质量的0.3％。

研磨机转速为2600-3000r/min，研磨时间50-55，烘干温度115-120℃。

粉体与纯水的比例为0.3-0.6:1。

(5)取烘干粉体块，经气磨机气磨后得到分散的纳米氧化镥。

气磨机压力调至0.4-0.6MPA，进料量为8-10KG/min，磨腔压力为0.3-0.5MPA。

有益效果

(1)本发明制备出的纳米氧化镥具有较好的球形颗粒形貌，颗粒大小均匀，且分散性较好，比表面积较大，引入杂质较少，质量高，所激发的氧化镥材料的纯度和亮度均较高。