[发明专利]一种聚苯乙烯/银复合微球的制备方法在审
申请号: | 202011488043.0 | 申请日: | 2020-12-16 |
公开(公告)号: | CN112719264A | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 甘国友;程君华;李俊鹏;余向磊;汤显杰;张温华;张家敏;杜景红;严继康;易健宏 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学;贵研铂业股份有限公司 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;C23C18/24;C23C18/28;C23C18/44 |
代理公司: | 昆明合盛知识产权代理事务所(普通合伙) 53210 | 代理人: | 龙燕 |
地址: | 650000 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚苯乙烯 复合 制备 方法 | ||
本发明公开了一种聚苯乙烯/银复合微球的制备方法,属于材料制备技术领域。本发明所述方法先对PS(聚苯乙烯)微球表面进行粗化处理,然后将粗化后的PS微球进行多次敏化和镀银处理,在超声的条件下将处理后的PS微球加入到银氨溶液中,加入定量的还原剂完成PS微球表面的化学镀银;过滤、洗涤、离心,干燥后得到PS/Ag复合粒子。本发明所述的PS镀银方法,制备较为工艺、原料组成简单,易于大规模生产,制备的复合微球表面银覆盖率高,分散性较好。
技术领域
本发明涉及一种聚苯乙烯/银复合微球的制备方法,属于化学镀银技术领域。
背景技术
传统的各向异性导电薄膜是用金属颗粒或有机-无机复合颗粒作为粘合聚合物基质中的填料并将其形成固体薄膜而制成的。直径为几微米的有机-无机复合粒子通常由高导电性金属(如金或银)包覆。同时,与粘着聚合物基体相比,弹性芯具有相似的热膨胀系数,并且在热压后的两个电极互连之间提供了较大的接触面积。在聚合物核中,聚苯乙烯(PS)微球具有尺寸可控、形状可控、单分散性好、官能团多样、易于高温煅烧或溶剂溶解等优点。
PS微球在做为复合材料核心时,能通过控制微球的尺寸,从而制备各种粒径和形状的复合微球,但在进行传统化学镀过程中,由于PS微球的自身性质,使得在微球表面上包覆较为困难,造成覆盖率低,分散性差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚苯乙烯/银复合微球的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将PS微球加入三氧化铬和浓硫酸混合的粗化液中,进行粗化处理;
(2)将步骤(1)所得到的PS微球依次加入到敏化液和银氨溶液中进行敏化和镀银,所述敏化液为二水合氯化亚锡和浓盐酸的混合溶液;
(3)将步骤(2)所得到的PS微球,在步骤(2)的条件重复处理4~6次;
(4)将步骤(3)所得到的PS微球加入到银氨溶液中,在超声分散条件下,滴加还原剂水合肼,经过滤、洗涤,干燥,得PS/Ag复合填料。
优选的,本发明步骤(1)所述粗化液中三氧化铬的质量分数为2~8%,浓硫酸的质量分数为30~50%,所述浓硫酸为质量百分比浓度为98%的浓硫酸,粗化液的加入比例为50~80ml每克PS微球。
优选的,本发明步骤(1)中粗化过程的反应条件为在恒温20℃下,磁力搅拌速度为100r/min。
优选的,本发明步骤(2)所述敏化液中SnCl2·2H2O的质量分数为2~10%,浓盐酸的质量分数为2~6%,敏化液的使用量为50~80mL每克PS微球。
优选的,本发明步骤(2)中敏化过程的条件为:在恒温20℃下,磁力搅拌400r/min。
优选的,本发明步骤(2)银氨溶液中硝酸银与氨水的质量体积比为1:2~6,银氨溶液的添加量为20~40ml每克PS微球,其中PS微球与硝酸银的质量比为1:1~2。
优选的,本发明步骤(2)中镀银时的反应条件为在恒温20℃下,磁力搅拌速度为200r/min。
优选的,本发明步骤(4)中银氨溶液中硝酸银与氨水的质量体积比为1:4~10,银氨溶液的添加量为40~60ml每克PS微球,其中PS微球与硝酸银的质量比为1:1~4;每克硝酸银所需质量百分比浓度为50%的水合肼为2~4ml。
优选的,本发明步骤(4)镀银时的反应条件为在40Hz超声下,匀速滴加水合肼4min/mL;复合微球的干燥条件为恒温60℃。
本发明的有益效果:
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