[发明专利]一种2-甲基丁酸的制备方法

说明书

本发明公开了一种2‑甲基丁酸的制备方法，涉及精细化工技术领域，主要为了解决现有的2‑甲基丁酸的制备技术所制得的成品纯度不够高的问题。该方法为：准备丙酮、2‑乙基丙烯醛、氯酸钾、钯碳和过氧化氢作原料；将丙酮和乙基丙烯酸一同加入反应釜中进行搅拌，搅拌20～30min后加入氯酸钾，继续搅拌10～15min，再加入钯碳，继续搅拌40～60min；对得到的混合溶液进行氮气置换，随后再通入氢气，保持压力为0.1～0.5MP,温度为30～40℃，反应5～7h；随后对混合溶液进行过滤除去固体催化剂，再进行加热震荡除去氯酸钾；过滤后的溶液中一边进行加热，一边逐量加入过氧化氢并搅拌，持续30～50min，既可得到粗2‑甲基丁酸，进行精馏后可以得到纯品2‑甲基丁酸。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，具体是一种2-甲基丁酸的制备方法。

背景技术

2-甲基丁酸广泛应用于各种视频饮料、研究、日用品的制作中间体，在国内外市场广受欢迎。

为了更好的满足日益增长的市场需求，人们尝试用各种方法制备2-甲基丁酸，但是，这些方法所制备出来的2-甲基丁酸的纯度大多达不到极高，因此，寻求处一种生产纯度高的2-甲基丁酸的制备方法是目前亟需解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2-甲基丁酸的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种2-甲基丁酸的制备方法，包括以下步骤：

(1)按照重量份准备以下原料：10～15份的丙酮、1～5份的2-乙基丙烯醛、10～20份的氯酸钾、10～20份的钯碳、20～25份的过氧化氢；

(2)将步骤(1)中的丙酮和乙基丙烯酸一同加入反应釜中进行搅拌，搅拌20～30min后加入氯酸钾，继续搅拌10～15min，再加入钯碳，继续搅拌40～60min；

(3)对步骤(2)中的混合溶液进行氮气置换，随后再通入氢气，保持压力为0.1～0.5MP,温度为30～40℃，反应5～7h；

(4)对步骤(3)中的混合溶液进行过滤除去固体催化剂，再进行加热震荡除去氯酸钾；

(5)过滤后的溶液中一边进行加热，一边逐量加入过氧化氢并搅拌，持续30～50min，既可得到粗2-甲基丁酸，进行精馏后可以得到纯品2-甲基丁酸。

作为本发明进一步的方案：步骤(1)中的原料组分为：11～14份的丙酮、2～4份的2-乙基丙烯醛、13～17份的氯酸钾、13～17份的钯碳、21～24份的过氧化氢。

作为本发明进一步的方案：步骤(1)中的原料组分为：13份的丙酮、3份的2-乙基丙烯醛、15份的氯酸钾、15份的钯碳、23份的过氧化氢。

作为本发明进一步的方案：所述氯酸钾的浓度为0.5～0.9mol/ml。

作为本发明进一步的方案：所述过氧化氢的浓度为0.8～1.0mol/ml。

作为本发明进一步的方案：反应釜中的搅拌机构的类型为桨式搅拌机构。

作为本发明进一步的方案：所述桨式搅拌机构的搅拌速率为70～80r/min。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明的2-甲基丁酸的制备方法在制备过程中除了采用钯碳作为固体催化剂之外，还采用了氯化钾作为液体催化剂，从而使得丙酮与2-乙基丙烯醛之间的反应更加剧烈，且有助于在过滤时将钯碳与混合溶液分离，从而可以提高后需要操作中成品的纯度。

具体实施方式