[发明专利]一种CoSb/NC电催化剂的制备方法及应用

说明书

本发明提供一种CoSb/NC电催化剂的制备方法及应用。将三聚氰胺和半胱氨酸加入水中，搅拌至均匀分散。三氯化锑和六氨合氯化钴加入水中，搅拌至均匀。将两者混合均匀后放入冰箱冷冻，然后冷冻干燥得到的粉体研磨均匀，并放置于管式炉中，在惰性气氛中高温热解得到新型CoSb/NC电催化剂。该催化剂具有优异的电催化氧还原活性和稳定性等优点。

技术领域

本发明涉及一类高效、廉价氧还原电催化剂，特别涉及一种新型CoSb/NC电催化剂的制备方法及氧还原性能，属于氧还原应用领域。

背景技术

开发廉价、高效的氧还原（oxygen reduction reaction,ORR）电催化剂是解决下一代能源转换与存储设备（如燃料电池、金属-空气电池等）的关键因素。通过电化学反应将燃料中的化学能转化为电能的Zn-air电池，在稳定发电和输送方面具有广阔的应用前景，有望解决全球能源供应和清洁环境问题。目前Pt基材料是氧还原最有效的催化剂，但金属Pt的高成本和稀缺性，以及甲醇交叉的问题，促使人们探索价格低廉、高效、耐用的非贵金属催化剂并取得了显著进展。其中，过渡金属负载的氮掺杂碳（M/NC, M=Ni, Co, Fe,Mn……）由于具有制备方法简单、低成本、活性高、稳定性好等优点备受关注，极有可能取代贵金属Pt。但是，目前该类体系的ORR性能仍然不及商业化Pt/C。

由于电催化反应为表面反应，所以电催化剂的表面结构直接影响其性能。借鉴Pt体系的研究结果，合金化可以有效调控单一金属的表面组分、结构和电子效应，从而明显增强其电催化活性。基于以上背景，本专利引入非过渡金属元素Sb和金属Co进行合金化，发明一种新型CoSb/NC电催化剂。通过溶液混合、冷冻干燥和高温热解工艺，成功制备得到新型的CoSb纳米颗粒并将其负载在氮掺杂碳（NC）纳米片表面。该新型电催化剂具有比表面积大、电催化氧还原活性优异、稳定性好等优点，在氧还原领域有潜在应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型且具有优异氧还原性能的CoSb/NC电催化剂。其制备方法具体步骤为：该材料中CoSb纳米颗粒原位负载在氮掺杂碳NC的表面，所述CoSb/NC电催化剂的具体实现步骤为：

步骤1：将三聚氰胺和半胱氨酸依次加入到超纯水中，搅拌至均匀分散，得到A溶液；

步骤2：将三氯化锑和六氨合氯化钴依次加入到超纯水中，搅拌至均匀分散，得到B分散液；

步骤3：将B分散液倒入A溶液中，再次搅拌均匀后经冷冻干燥，将冷冻干燥得到的粉体研磨均匀后放置于管式炉中央，在惰性气氛中高温热解得到CoSb/NC电催化剂。

所述的三聚氰胺和半胱氨酸的质量比为4：2-3。

所述的三氯化锑和六氨合氯化钴的摩尔比为2–70:1。

所述的惰性气氛包括Ar气或氮气，管式炉内以升温速率5-10^oC/min的升温速率升温至1000℃-12℃，退火1-3h。

本发明的另一技术方案是将制备得到的CoSb/NC电催化剂作为氧还原反应的催化剂上的应用。

本发明所涉及的CoSb/NC电催化剂及制备方法具有以下显著特点：

（1）通过高温热解方法获得新型CoSb/NC电催化剂，材料组分为新型CoSb纳米颗粒，原位负载在氮掺杂碳（NC）表面。

（2）CoSb/NC电催化剂具有比表面积大、电催化氧还原活性优异、稳定性好等优点，在氧还原领域有潜在应用。

附图说明

图1实施例1、2、3所制备样品的XRD图谱。

图2实施例1所制备样品的SEM图，a为1μm下的SEM图，b为200nm下的SEM图。

图3实施例2、3所制备样品的N₂吸脱附曲线图。