[发明专利]一种磁性糊精微球、制备方法和在平菇内毒死蜱残留量测定中的应用

权利要求书

1.一种磁性糊精微球在测定平菇内毒死蜱残留量中的应用，其特征在于，所述磁性糊精微球按照以下步骤制备：

S1、制备水相：将糊精糊化，得到水相；

S2、制备油相：

将表面活性剂溶解于正己烷中，于45-55℃条件下溶解，再加入交联剂、四氧化三铁粉末和助表面活性剂，混合均匀后得到油相；

其中，所述交联剂为三偏磷酸钠，所述三偏磷酸钠与所述糊精的质量比为0.0025-0.0075:1；所述四氧化三铁粉末与所述糊精的质量比为0.0025-0.005:1；所述四氧化三铁粉末的粒径为20-40nm；所述助表面活性剂为正戊醇，所述正戊醇的体积与所述糊精的质量之比为3-5mL:1g；所述表面活性剂包括司班60和吐温80的混合物，且司班60与吐温80的质量比为1:1-2；

S3、磁性纳米糊精微球的制备：

将水相加入至油相中并搅拌均匀后，于55-65℃条件下搅拌反应3-3.5h，再于80-90℃下破乳30-35min，除去上层油相，经洗涤、干燥后得到磁性纳米糊精微球；

其中，糊精与油相的体积比为1.4-1.5:1。

2.根据权利要求1所述的一种磁性糊精微球在测定平菇内毒死蜱残留量中的应用，其特征在于，所述步骤S1中糊精糊化的条件为：将糊精和NaOH共同加入至蒸馏水中，80-90℃下糊化25-35min，糊精和NaOH的质量比为1:0.1-0.2。

3.根据权利要求1所述的一种磁性糊精微球在测定平菇内毒死蜱残留量中的应用，其特征在于，所述步骤S3中洗涤、干燥的条件为：用无水乙醇、乙酸乙酯和丙酮交替洗涤3-5次后，恒温干燥。

4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述平菇内毒死蜱残留量按照如下步骤测定：

S1、平菇样品预处理：

按平菇粉质量与乙腈体积比为1g:2mL将粉碎的平菇加入至乙腈中，涡旋，取上清液做为待测样品；

S2、待测样品的提取：

将待测样品溶解于去离子水中，加入无机盐和萃取剂后涡旋，再加入磁性纳米糊精微球后再次涡旋，涡旋结束后再于3000-3500r/min下离心10min，得到的固体为待测微球；

其中，待测样品和去离子水的体积之比为1-1.5:5；磁性纳米糊精微球的质量与待测样品的体积之比为10-50mg：1mL；所述萃取剂为戊酸或己酸；所述无机盐为氯化钠，所述氯化钠的质量与待测样品的体积比为200-1000mg：1mL；

S3、待测微球的分离：

利用外加磁铁将S2的待测微球吸附至离心管壁上，弃掉溶液后，对待测微球洗脱，得到上清液和洗脱后的磁性糊精微球，上清液为待检测液；

S4、待检测液的测定：将过滤后的待检测液采用高效液相系统检测。

5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述S2中的萃取剂为己酸，所述己酸与待测样品的体积比为40-80μL：1mL。

6.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述S2中氯化钠的质量与待测样品的体积比为200-600mg：1mL。

7.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述S3中洗脱的方法为：向含有待测微球的离心管内加入乙腈，涡旋后，采用外部磁铁吸附洗脱后的磁性糊精微球。

8.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述S4中过滤操作采用0.22μm有机滤膜。