[发明专利]一种采用亚临界技术制备白色光甘草定的方法有效

专利信息
申请号: 202011486009.X 申请日: 2020-12-16
公开(公告)号: CN112724155B 公开(公告)日: 2022-05-03
发明(设计)人: 程源斌;王卫;杨运科;贺晓田;张跃宏;周金鹏 申请(专利权)人: 洛阳蓝斯利科技有限公司
主分类号: C07D493/04 分类号: C07D493/04
代理公司: 洛阳润诚慧创知识产权代理事务所(普通合伙) 41153 代理人: 李团胜
地址: 471000 *** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 采用 临界 技术 制备 白色 甘草 方法
【权利要求书】:

1.一种采用亚临界技术制备白色光甘草定的方法,其特征是:所述方法具体包括如下步骤:

第一步、常温下在纯水中加入氨水或碳酸钠或氢氧化钠中的任意一种调整p H值至9~9.5后得到水溶液,然后将粉碎后的光果甘草在水溶液中提取3~4小时,粉碎后的光果甘草与水溶液的料液比为1:8~1:10,分离草渣和提取液,滤液保留,反复提取4~5次,然后将提取后的草渣烘干备用;

第二步、将上步获得的草渣放置于高压萃取釜中,使用亚临界流体1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)萃取,在萃取压力10MPa~12MPa、萃取温度45℃~50℃、萃取时间80 min~90min的工艺条件下收集萃取产物;

第三步、将上步获得的萃取产物溶于90%~99%的甲醇或乙醇中,加水稀释至40%~60%醇浓度,放置在0℃~5℃的冰箱中静止2~6小时,分离上清;

第四步、取上步收集的上清用干物质量的10%~20%硅胶脱色砂进行脱色处理,脱色温度30~40℃,保温0.5~2小时,过滤分离硅胶脱色砂,留上清备用;

第五步、将上步获得的上清使用脱色树脂进行纯化,脱色树脂体积为上清干物质重量的10~15倍,上样速度为1~2BV/h,收集上样流出;所述脱色树脂的型号为LX-94或LX-98或LX-T5或LS-807A中的任意一种;

第六步、将上步获得的上样流出浓缩干燥成粉,即得到30~40%含量的白色光甘草定。

2.根据权利要求1所述的采用亚临界技术制备白色光甘草定的方法,其特征是:所述第一步中水溶液的p H值为9.2。

3.根据权利要求1所述的采用亚临界技术制备白色光甘草定的方法,其特征是:所述第二步中萃取压力为11MPa。

4.根据权利要求1所述的采用亚临界技术制备白色光甘草定的方法,其特征是:所述第二步中萃取温度为47℃。

5.根据权利要求1所述的采用亚临界技术制备白色光甘草定的方法,其特征是:所述第三步中溶解甲醇浓度为99%。

6.根据权利要求1所述的采用亚临界技术制备白色光甘草定的方法,其特征是:所述第三步中冰箱的温度为3℃。

7.根据权利要求1所述的采用亚临界技术制备白色光甘草定的方法,其特征是:所述第四步中脱色温度为35℃。

8.根据权利要求1所述的采用亚临界技术制备白色光甘草定的方法,其特征是:所述脱色树脂的型号为LX-94。

9.根据权利要求1所述的采用亚临界技术制备白色光甘草定的方法,其特征是:所述第五步中脱色树脂体积为上清干物质重量的12倍为最佳。

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