[发明专利]一种避蚊胺的合成方法及其应用在审
| 申请号： | 202011486001.3 | 申请日： | 2020-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN112724033A | 公开（公告）日： | 2021-04-30 |
| 发明（设计）人： | 崔红建;朱巧根;夏有辉;张杰;乔翠云;赵立国 | 申请（专利权）人： | 山东天安化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C233/65;C07C51/60;C07C63/04;A01N37/18;A01P17/00 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 王志坤 |
| 地址： | 251507 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 避蚊胺 合成 方法 及其 应用 | ||
1.一种避蚊胺的合成方法，其特征在于：将间甲基苯甲酸、催化剂和溶剂以一定比例依次加入到反应釜中，搅拌均匀，通入光气，当反应体系中间甲基苯甲酸几乎反应完时停止通光气，之后向反应瓶中通入氮气吹走体系中的光气及氯化氢；
将二乙胺滴加到上述反应釜中，滴加完毕后滴加碱液，滴加完毕后搅拌、静置、分层，用水洗上层清液，之后减压蒸馏有机层，待无溶剂蒸出时，即得产品避蚊胺。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：间甲基苯甲酸、催化剂和溶剂的质量体积比为：100g：0.1～10g：100～2000mL；优选地，质量体积比为100g：1g：300mL；
优选地，在30-40℃下通入光气。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述溶剂为芳烃类、烷烃类物质；
优选地，所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、碳酸二甲酯、氯苯、乙酸乙酯或石油醚中的任意一种或几种组合；
进一步优选地，所述溶剂为甲苯。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述催化剂为N,N-二甲基甲酰胺、吡啶及其衍生物、叔铵盐或季铵盐中的一种；
优选地，所述催化剂为DMF。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：当反应体系中间甲基苯甲酸含量低于1.0％时停止通光气，优选地，间甲基苯甲酸含量低于0.5％停止通光气。
6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：二乙胺与间甲基苯甲酸的摩尔比为0.9～1.3:1，优选为1:1；
优选地，二乙胺滴加完毕后在40-50℃保温0.5-1小时再滴加碱液。
7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：碱液滴加完毕后在室温下保温0.5-2小时再进行分层。
8.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述碱液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氧化钙、氢氧化钙、氧化镁、氧化铁、氢氧化镁、氢氧化铁中的一种或多种；优选为20％的氢氧化钠水溶液。
9.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：有机层用纯水或饱和食盐水提取。
10.权利要求1所述的避蚊胺的合成方法在工业制备昆虫驱避剂中的应用。
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