[发明专利]一种高强度的碳纳米管修饰酚醛树脂阻燃材料及其制法

权利要求书

1.一种高强度的碳纳米管修饰酚醛树脂阻燃材料，其特征在于：所述高强度的碳纳米管修饰酚醛树脂阻燃材料制备方法如下：

(1)向体积比为1:2.5-3.5的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中加入碳纳米管，置于超声装置中，超声分散均匀后，加热至130-150℃，回流反应3-5h，离心分离、洗涤并干燥，制备得到羟基化碳纳米管；

(2)向甲苯溶剂中加入羟基化碳纳米管，超声分散均匀后加入3-氯丙基三乙氧基硅烷，在80-110℃下反应12-24h，离心分离、洗涤并干燥，制备得到氯丙基化碳纳米管；

(3)向甲苯溶剂中加入氯丙基化碳纳米管，超声分散均匀后，在氮气氛围中加入叠氮化钠，催化剂和促进剂，加热至80-110℃，反应24-48h，离心分离、洗涤并干燥，制备得到叠氮化碳纳米管；

(4)向质量分数为10-18％的盐酸溶液中加入间乙炔基苯胺，在55-65℃下匀反应30-60min，将温度降至-5至0℃，滴加亚硝酸钠的水溶液，反应2-3h，制备得到间乙炔基苯重氮盐；

(5)向氢氧化钠水溶液中加入乙醇溶剂，加入酚醛树脂，在-5至0℃下加入间乙炔基苯重氮盐，反应6-12h、沉淀析出、过滤、洗涤并干燥，制备得到含炔基酚醛树脂；

(6)向甲苯溶剂中加入含炔基酚醛树脂和叠氮化碳纳米管，在氮气氛围中，先超声分散均匀，再加入催化剂和助催化剂，反应12-24h，减压蒸馏、洗涤并干燥，制备得到高强度的碳纳米管修饰酚醛树脂阻燃材料。

2.根据权利要求1所述的一种高强度的碳纳米管修饰酚醛树脂阻燃材料，其特征在于：所述步骤(1)中的超声装置包括水浴槽，水浴槽内部两侧固定连接有超声发射器，水浴槽内部下方固定连接有载物台，载物台上方设置有反应瓶，水浴槽上方固定连接有导轨，导轨活动连接有导轮，导轮活动连接有盖板。

3.根据权利要求1所述的一种高强度的碳纳米管修饰酚醛树脂阻燃材料，其特征在于：所述步骤(2)中的羟基化碳纳米管和3-氯丙基三乙氧基硅烷的质量比为10:15-30。

4.根据权利要求1所述的一种高强度的碳纳米管修饰酚醛树脂阻燃材料，其特征在于：所述步骤(3)中的催化剂为碘化钾，促进剂为四丁基溴化胺，氯丙基化碳纳米管、叠氮化钠、碘化钾和四丁基溴化胺的质量比为100:30-60:8-15:15-30。

5.根据权利要求1所述的一种高强度的碳纳米管修饰酚醛树脂阻燃材料，其特征在于：所述步骤(4)中的间乙炔基苯重氮盐的分子式为C₈H₅N₂Cl₂，结构式为

6.根据权利要求1所述的一种高强度的碳纳米管修饰酚醛树脂阻燃材料，其特征在于：所述步骤(5)中的酚醛树脂和间乙炔基苯重氮盐的质量比为100:2-8。

7.根据权利要求1所述的一种高强度的碳纳米管修饰酚醛树脂阻燃材料，其特征在于：所述步骤(6)中的催化剂为抗坏血酸钠，助催化剂为硫酸铜，炔基酚醛树脂、叠氮化碳纳米管、抗坏血酸钠和硫酸铜的质量比为100:0.5-2:0.1-0.4:0.08-0.32。