[发明专利]一种HAA固化粉末涂料用耐水煮高流平聚酯树脂及其制备方法有效
申请号: | 202011481979.0 | 申请日: | 2020-12-15 |
公开(公告)号: | CN112646150B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
发明(设计)人: | 许国徽;贾林;孙杰风;褚海涛 | 申请(专利权)人: | 浙江光华科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G63/682 | 分类号: | C08G63/682;C08G63/91;C09D167/02;C09D5/03 |
代理公司: | 北京律远专利代理事务所(普通合伙) 11574 | 代理人: | 樊喜峰 |
地址: | 314412 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 haa 固化 粉末涂料 耐水 煮高流平 聚酯树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种HAA固化粉末涂料用耐水煮高流平聚酯树脂,其特征在于,所述聚酯树脂由主要原料2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、四氢苯酐、间苯二甲酸、异山梨醇、2,5-2(N-十二烷基甲酰胺)-对苯二甲酸、新戊二醇、2,2,3,3-四氟-1,4-丁烷二醇、2,2,3,3,4,4-六氟-1,5-戊二醇缩聚制备。
2.根据权利要求1所述的HAA固化粉末涂料用耐水煮高流平聚酯树脂,其特征在于:所述原料的组成如下:
2,3,5,6-四氟对苯二甲酸8-35mol%;
四氢苯酐3-15mol%;
间苯二甲酸5-18mol%;
2,5-2(N-十二烷基甲酰胺)-对苯二甲酸8-25mol%;
异山梨醇8-25mol%;
新戊二醇5-25mol%;
2,2,3,3-四氟-1,4-丁烷二醇5-15mol%;
2,2,3,3,4,4-六氟-1,5-戊二醇2-9mol%。
3.根据权利要求1或2所述的HAA固化粉末涂料用耐水煮高流平聚酯树脂,其特征在于:
所述聚酯合成中加入催化剂的量为总物料摩尔数的0.05-0.3%;
所述聚酯合成中的催化剂为锆酸四正丙酯;
合成中为防止物料黄变,还加入总物料摩尔数的0.05-0.15%的抗氧剂;
所述抗氧剂为DSTP。
4.根据权利要求1或2所述的HAA固化粉末涂料用耐水煮高流平聚酯树脂,其特征在于:2,5-2(N-十二烷基甲酰胺)-对苯二甲酸结构简式如下:
2,5-2(N-十二烷基甲酰胺)-对苯二甲酸采用如下制备方法:将均苯四甲酸酐溶液缓慢滴加到十二烷伯胺溶液中酰胺化脱水反应,然后经过分离提纯得到2,5-2(N-十二烷基甲酰胺)-对苯二甲酸。
5.根据权利要求4所述的HAA固化粉末涂料用耐水煮高流平聚酯树脂,其特征在于:均苯四甲酸酐和十二烷伯胺的摩尔比为1:2;
溶解均苯四甲酸酐和十二烷伯胺的溶剂为丙酮或四氢呋喃;
酰胺化反应的温度为25-35℃,加液器滴加速度为40-60滴/min。
6.根据权利要求1或2所述的HAA固化粉末涂料用耐水煮高流平聚酯树脂,其特征在于:聚酯树脂制备方法包含如下步骤:
(1)按配方量,将新戊二醇、2,2,3,3-四氟-1,4-丁烷二醇、2,2,3,3,4,4-六氟-1,5-戊二醇加入四口烧瓶中,搅拌加热熔融;
(2)向步骤(1)混合物中加入2,3,5,6-四氟对苯二甲酸和锆酸四正丙酯,通保护气,升温酯化直至物料澄清透明;
(3)向步骤(2)所得低聚物中加入间苯二甲酸、四氢苯酐和异山梨醇,继续酯化直至反应体系无馏出物出来;
(4)加入抗氧剂DSTP,真空缩聚,待反应物料酸值小于8mgKOH/g即停止;
(5)加入2,5-2(N-十二烷基甲酰胺)-对苯二甲酸,缓慢与聚酯酯化反应,当体系无馏出物时,检测物料酸值43-49mgKOH/g,进一步真空直至物料酸值为33-37mgKOH/g即停止;
(6)降温,加入助剂出料。
7.根据权利要求6所述的HAA固化粉末涂料用耐水煮高流平聚酯树脂,其特征在于:步骤(1)中搅拌转速为100-180转/min。
8.根据权利要求6所述的HAA固化粉末涂料用耐水煮高流平聚酯树脂,其特征在于:步骤(2)中保护气为氮气或氩气;
全过程酯化温度为235-245℃;
酯化共聚过程,搅拌转速为200-300转/min;
真空过程,真空度控制在-0.09--0.1。
9.根据权利要求6所述的HAA固化粉末涂料用耐水煮高流平聚酯树脂,其特征在于:所述助剂为硅烷偶联剂,其加量为配方总摩尔数的0.2%。
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