[发明专利]一种加巴喷丁中间体的制备方法有效
| 申请号： | 202011477924.2 | 申请日： | 2020-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN112592289B | 公开（公告）日： | 2022-09-20 |
| 发明（设计）人： | 卫禾耕;孔佳辉;张冲;夏海建;王学进 | 申请（专利权）人： | 内蒙古永太化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/14 | 分类号： | C07C231/14;C07C233/08 |
| 代理公司： | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人： | 尉月丽 |
| 地址： | 016000 内蒙古自治*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 加巴喷丁 中间体 制备 方法 | ||
1.一种加巴喷丁中间体的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)将氰乙酸与碱混合，配置成氰乙酸碱溶液；滴加环己酮，反应得到反应物A；
(2)向反应物A中滴加强酸，反应得反应物B；
(3)反应物B经萃取得到3,3-环己基戊二酰亚胺粗品；
(4)3,3-环己基戊二酰亚胺粗品与碱反应，得到
(5)向中滴加强酸，反应得到中间体环己基二乙酸单酰胺粗品；
(6)对得到的环己基二乙酸单酰胺粗品精制，即得到环己基二乙酸单酰胺纯品；
反应方程式为：
步骤(1)中滴加环己酮时的反应温度为-10-40℃；
步骤(2)中滴加强酸后进行保温反应，保温反应温度为40-60℃；
步骤(4)加入碱后进行保温反应，保温反应温度为30-100℃；
步骤(5)需先对反应物C进行降温处理，降温温度为0-30℃；
步骤(1)中所述的碱与氰乙酸的摩尔比为0.8-3.0：1；所述的环己酮与氰乙酸的摩尔比为0.3-0.6：1；
步骤(2)中所述的强酸与环己酮的摩尔比为2.0-8.0：1；
步骤(1)和步骤(4)中所述的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中的一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中滴加环己酮时的反应温度为0-15℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的碱与氰乙酸的摩尔比为1.0-1.2：1；所述的环己酮与氰乙酸的摩尔比为0.45-0.5：1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的强酸选自盐酸、硫酸、磷酸、硝酸或高氯酸中的一种；
步骤(5)中所述的强酸选自盐酸、硫酸、磷酸、硝酸或高氯酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的强酸与环己酮的摩尔比为2.5-3.5：1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的萃取在有机溶剂中进行；所述的有机溶剂选自乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、甲叔醚、氯仿或醋酸异丙酯中的一种或几种。
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