[发明专利]一种石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 202011477085.4 | 申请日: | 2020-12-15 |
| 公开(公告)号: | CN112811536B | 公开(公告)日: | 2022-06-14 |
| 发明(设计)人: | 万金泉;刘泽珺;王艳;朱斌;闫志成;刘伟 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
| 主分类号: | H01M4/86 | 分类号: | H01M4/86;C02F1/469;C02F101/30 |
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍;江裕强 |
| 地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 石墨 负载 二维 层状 纳米 电芬顿 阴极 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料,其特征在于,包括基底电极以及负载在基底电极上的二维层状纳米片,所述基底电极为石墨毡材料,所述二维层状纳米片包括二硫化钼和氧基氯化铁;所述石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料的制备方法包括如下步骤:
(1)将石墨毡材料在丙酮中浸泡清洗,再用硝酸溶液浸泡活化,最后用去离子水洗至中性,干燥,得到预处理后的石墨毡材料;
(2)将钼酸铵、硫脲和水混合,得到二硫化钼前驱体溶液,将步骤(1)所述预处理后的石墨毡材料浸泡在二硫化钼前驱体溶液中,升温进行水热反应,冷却至室温,取出石墨毡,洗涤,干燥,得到负载有二硫化钼二维层状纳米片的石墨毡材料;
(3)将六水氯化铁加入无水乙醇中,超声分散均匀,得到氯化铁乙醇溶液,将步骤(2)所述负载有 二硫化钼二维层状纳米片的石墨毡材料浸渍在氯化铁乙醇溶液,取出,真空干燥,放入密闭容器中,然后升温进行煅烧处理,洗涤,干燥,即得石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料。
2.权利要求1所述的石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将石墨毡材料在丙酮中浸泡清洗,再用硝酸溶液浸泡活化,最后用去离子水洗至中性,干燥,得到预处理后的石墨毡材料;
(2)将钼酸铵、硫脲和水混合,得到二硫化钼前驱体溶液,将步骤(1)所述预处理后的石墨毡材料浸泡在二硫化钼前驱体溶液中,升温进行水热反应,冷却至室温,取出石墨毡,洗涤,干燥,得到负载有二硫化钼二维层状纳米片的石墨毡材料;
(3)将六水氯化铁加入无水乙醇中,超声分散均匀,得到氯化铁乙醇溶液,将步骤(2)所述负载二硫化钼二维层状纳米片的石墨毡材料浸渍在氯化铁乙醇溶液,取出,真空干燥,放入密闭容器中,然后升温进行煅烧处理,洗涤,干燥,即得石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料。
3.根据权利要求2所述的石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述石墨毡材料的规格为1 cm × 1.5 cm × 0.1 cm ~ 2 cm ×2.5 cm × 0.5 cm,在丙酮中浸泡清洗的时间为8~12h,所述硝酸溶液的浓度为2~4mol/L,在硝酸中的浸泡活化时间为8~12h。
4.根据权利要求2所述的石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述钼酸铵、硫脲和水的质量比为1.24:(1.14~4.48):70。
5.根据权利要求2所述的石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述水热反应温度为200~250℃,水热反应时间为16 ~20 h。
6.根据权利要求2所述的石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述氯化铁乙醇溶液的浓度为0.5~2mol/L,浸渍时间为0.5~2h,真空干燥时间为0.5~2h。
7.根据权利要求2所述的石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述密闭容器的体积为10~15mL。
8.根据权利要求2-7任一项所述的石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述升温速率为5~10℃/min,煅烧温度为200~250℃,煅烧处理时间为0.5~2h。
9.权利要求1所述的石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料在电芬顿氧化降解有机污染物中的应用,其特征在于,包括如下步骤:
采用三电极体系,将所述石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料作为工作电极,相同面积的钛基氧化铱钌电极做对电极,Ag/AgCl电极做参比电极,电解液为硫酸钠溶液,在搅拌状态下进行曝气处理,然后进行恒电位电解处理,完成降解有机污染物的过程。
10.根据权利要求9所述的石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料在电芬顿氧化降解有机污染物中的应用,其特征在于,所述硫酸钠溶液的浓度为0.01~0.1mol/L,所述电解液的pH值为3.0~9.0,电解液的温度为20 ~ 80℃;所述曝气处理的时间为10~30 min,曝气处理的曝气量为0.2 ~ 0.6 L/min;所述恒电位电解处理的时间为60~120 min,恒电位电解处理的电位为-0.8 ~ -0.4 V。
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