[发明专利]一种提取废旧磷酸铁锂粉中锂的方法

说明书

本发明提供了一种提取废旧磷酸铁锂粉中锂的方法，属于锂资源回收技术领域。本发明提供的方法包括以下步骤：将废旧磷酸铁锂粉与硫酸混合，得到生料；所述硫酸的浓度为45～55wt％，所述硫酸的质量为废旧磷酸铁锂粉质量的10～50％；将所述生料进行微波焙烧，得到熟料；将所述熟料与水混合后进行浸出处理，得到浸出浆料；将所述浸出浆料进行固液分离，得到锂溶液和磷酸铁渣；将所述锂溶液进行两次逆流浸出，得到富锂溶液。本发明提供的方法通过控制硫酸的用量以及采用微波焙烧方式，能够选择性提取废旧磷酸铁锂粉中有价金属锂，而不同步提取其中的磷与铁，操作过程简单，成本低廉。

技术领域

本发明涉及锂资源回收技术领域，具体涉及一种提取废旧磷酸铁锂粉中锂的方法。

背景技术

磷酸铁锂动力电池具有优异的安全性、稳定性和循环性能，同时其价格低、无污染，广泛应用于公交车及小轿车上。随着锂离子动力电池经周期性循环充放电后，电池内部结构会发生不可逆转的变化，致使锂离子通道受堵，锂离子动力电池失效。因此，锂离子动力电池具有一定的使用周期，一般磷酸铁锂电池的使用周期为3～5年，如何有效对废旧磷酸铁锂电池进行回收处理，是目前研究者们关注的热点。

废旧磷酸铁锂电池经放电、拆解和筛分处理后可得到废旧磷酸铁锂粉，所述废旧磷酸铁锂粉中含有有价金属锂，含量约为3.7％。目前从废旧磷酸铁锂粉中回收锂的方法主要是以湿法为主，专利CN106684485B中利用无机酸和双氧水把废旧磷酸铁锂粉中的Li、Cu和Fe全部浸出，再用碱回调pH值，使铁以磷酸铁的形式沉淀，而锂则保留在溶液中，从而分别得到锂产品和磷酸铁；但是此工艺存在耗酸耗碱量大的问题，生产成本高。

为了改善传统工艺的不足，专利申请CN109473691A中提出采用H₃PO₄-H₂O₂体系并通过调控浆料pH值，使锂以磷酸二氢锂的形式选择性地浸出，而滤渣为磷酸铁及碳粉。也有学者提出采用HCl-H₂O₂体系控制pH值为3.5～4.0，使锂以氯化锂的形式选择性地浸出，而滤渣为磷酸铁及碳粉。采用上述工艺虽然可以选择性回收锂，但对H₃PO₄-H₂O₂体系而言，磷酸和双氧水价格较贵，且浸出液中磷酸根含量较高，进一步处理成本高；而在HCl-H₂O₂体系中，H₂O₂的用量是理论值的2倍以上，且浸出过程中会形成Cl₂，对设备要求较高，导致回收锂的成本较高。

专利申请CN110331288A提出将废旧磷酸铁锂粉通入选择性气体(如二氧化硫或氯气)焙烧，使得磷酸铁锂分解为磷酸铁和含锂的化合物，并经湿法球磨后过滤获得含锂溶液和磷酸铁固体。此工艺在一定程度上可降低锂的回收成本，但需通入选择性气体，在工业化生产上存在尾气回收以及操作环境差等问题，总体处理成本还是偏高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提取废旧磷酸铁锂粉中锂的方法，本发明提供的方法通过控制硫酸的用量以及采用微波焙烧方式，能够选择性提取废旧磷酸铁锂粉中有价金属锂，而不同步提取其中的磷与铁，操作过程简单，成本低廉。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种提取废旧磷酸铁锂粉中锂的方法，包括以下步骤：

将废旧磷酸铁锂粉与硫酸混合，得到生料；所述硫酸的浓度为45～55wt％，所述硫酸的质量为废旧磷酸铁锂粉质量的10～50％；

将所述生料进行微波焙烧，得到熟料；

将所述熟料与水混合后进行浸出处理，得到浸出浆料；

将所述浸出浆料进行固液分离，得到锂溶液和磷酸铁渣；

将所述锂溶液进行两次逆流浸出，得到富锂溶液。