[发明专利]一种甲基二氯膦生产过程中产生的四氯铝酸钠的处理方法有效
| 申请号: | 202011473884.4 | 申请日: | 2020-12-15 |
| 公开(公告)号: | CN112794868B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
| 发明(设计)人: | 王炼;成贞辉;郑智慧;孙素丽;郑亿琦;涂小萌;娄艾;熊兆森;方恒;张志刚 | 申请(专利权)人: | 洪湖市一泰科技有限公司 |
| 主分类号: | C07F9/52 | 分类号: | C07F9/52;C01F7/441;C01D3/04;C01D3/16;C01D3/14;C01B25/32 |
| 代理公司: | 武汉知产时代知识产权代理有限公司 42238 | 代理人: | 张毅 |
| 地址: | 430000 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 二氯膦 生产过程 产生 四氯铝酸钠 处理 方法 | ||
1.一种甲基二氯膦生产过程中产生的四氯铝酸钠的处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)向质量浓度为10%~30%的氢氧化钠溶液中分批加入甲基二氯膦生产过程中产生的四氯铝酸钠固渣,搅拌反应,获得混合浆料,对混合浆料进行过滤,得到氢氧化铝固体和第一滤液,对氢氧化铝固体进行洗涤、干燥,收集洗涤过程中产生的第二滤液,合并第一滤液和第二滤液;四氯铝酸钠固渣分批加入到氢氧化钠溶液中的速度保持在维持搅拌反应的温度在20℃~80℃;四氯铝酸钠固渣的纯度为95%左右,其中约5%的杂质为未能解离出的甲基二氯膦;加入的氢氧化钠溶液的质量浓度为10%~30%;氢氧化钠与四氯铝酸钠的摩尔比为2.95~3:1以纯四氯铝酸钠计,以使反应体系pH维持在7~7.5;
(2)焙烧干燥后的氢氧化铝固体,得到氧化铝;氢氧化铝的焙烧温度为1050℃~1200℃,焙烧时间为1s~5s;
(3)将合并后的第一滤液和第二滤液进行蒸发浓缩,获得浓缩液,对浓缩液进行固液分离,得到第一粗品氯化钠和浓缩母液,脱除浓缩母液中的水分并烘干,得到第二粗品氯化钠;
(4)将第一粗品氯化钠和第二粗品氯化钠合并后高温加热脱除甲基次膦酸钠,得到精品氯化钠;高温脱除甲基次膦酸钠的方式为:将第一粗品氯化钠和第二粗品氯化钠均匀填充到焚烧装置中,在含氧气体注入的条件下在500℃~1000℃进行充分焚烧;(5)向精品氯化钠中加入纯水制得饱和食盐水,向饱和食盐水中加入氯化钙,过滤,得到第三滤液,其中加入的氯化钙与饱和食盐水中磷酸钠的物质的量之比为3:2,向第三滤液中加入碳酸钠和氢氧化钠,过滤,得到一次精制盐水,其中加入的碳酸钠和氢氧化钠的量以保持饱和食盐水的pH值为9~11;
(6)对一次精制盐水经过螯合树脂处理,得到二次精制盐水。
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