[发明专利]一种金属掺杂类石墨烯碳材料及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 202011473830.8 | 申请日: | 2020-12-15 |
| 公开(公告)号: | CN112591738A | 公开(公告)日: | 2021-04-02 |
| 发明(设计)人: | 刘优林;刘锦江;王梅梅;沈岳松;李董艳 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学;南京杰科丰环保技术装备研究院有限公司 |
| 主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184;H01M4/96;H01M12/06 |
| 代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 韩正玉;徐冬涛 |
| 地址: | 211899 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 金属 掺杂 石墨 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种金属掺杂类石墨烯碳材料的制备方法,其特征在于:所述的制备方法如下:
1)将表面活性剂于溶剂中,然后加入粘土,在50~100℃条件下搅拌2-10h,得到粘土混合液;
其中:表面活性剂:粘土的质量比为1:0.1~10;
2)将含氮有机配体溶解到溶剂中得到混合液,在该混合液加入到步骤(1)的粘土混合液中,搅拌溶解,溶解后加入金属盐,继续搅拌1小时,之后干燥后得到金属有机配合物/粘土复合前驱体;
3)将步骤(2)得到的复合前驱体放于管式炉中,高温碳化处理,获得金属/碳/粘土复合物;
4)称取步骤(3)得到的金属/碳/粘土复合物加入到氢氟酸溶液中,搅拌3~7h,之后依次经过离心、洗涤、干燥,即可得到金属掺杂类石墨烯碳材料,金属原子的掺杂质量占总质量的0.1-10%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中表面活性剂为阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂中的一种,阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵和十八烷基三甲基氯化铵中的一种,非离子表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮;步骤1)中所述粘土为蒙脱土、硅藻土、高岭土、海泡石和云母中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:表面活性剂:粘土的质量比为1:0.1~3。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中含氮有机配体为邻苯二胺、3-氨基苯酚、2-甲基咪唑、邻菲罗啉和氨基酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中金属为铁、镍、铜、锰、钴中的一种,金属盐的形式氯盐、硝酸盐、醋酸盐中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中金属、有机配体和表面活性剂的摩尔比为1:(3-9):(1-2)。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述碳化温度为700-1000℃,碳化时间为1-3小时,碳化气氛为氮气、氢气中的一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中金属/碳/粘土复合物与氢氟酸溶液的质量比为1:50~150,氢氟酸溶液的质量浓度为10~30%。
9.一种金属掺杂类石墨烯碳材料,其特征在于:该材料通过如下方法制备得到:
1)将表面活性剂于溶剂中,然后加入粘土,在50~100℃条件下搅拌2-10h,得到粘土混合液;
其中:表面活性剂:粘土的质量比为1:0.1~10;
2)将含氮有机配体溶解到溶剂中得到混合液,在该混合液加入到步骤(1)的粘土混合液中,搅拌溶解,溶解后加入金属盐,继续搅拌1小时,之后干燥后得到金属有机配合物/粘土复合前驱体;
3)将步骤(2)得到的复合前驱体放于管式炉中,高温碳化处理,获得金属/碳/粘土复合物;
4)称取步骤(3)得到的金属/碳/粘土复合物加入到氢氟酸溶液中,搅拌3~7h,之后依次经过离心、洗涤、干燥,即可得到金属掺杂类石墨烯碳材料,金属原子的掺杂质量占总质量的0.1-10%。
10.权利要求1制备方法制备得到的金属掺杂类石墨烯碳材料作为催化剂在电催化氧还原方面的应用。
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