[发明专利]一种盐酸去甲乌药碱中亚硝胺类化合物的检测方法

权利要求书

1.一种盐酸去甲乌药碱中亚硝胺类化合物的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）配制盐酸去甲乌药碱的测试溶液；

（2）采用液相色谱-质谱对步骤（1）中溶液进行检测分析，色谱条件：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以甲酸水溶液作为流动相A，甲醇作为流动相B，梯度洗脱；质谱条件为：APCI源，正离子模式，MRM方法；其中当所述亚硝胺类化合物为NDMA时，MRM参数：保留时间为2 .44 min，定量离子的母离子/子离子对为75 .1/57 .8，驻留时间为100± 10ms，碎裂电压35± 4 V，碰撞能量12± 2，CAV 2 V；当所述亚硝胺类化合物为NDEA时，MRM参数：保留时间为7 .05 min，定量离子的母离子/子离子对为103.1/75，驻留时间为100± 10ms，碎裂电压76± 8V，碰撞能量9±1，CAV 3 V；

所述质谱中离子源参数如下所示：

在质谱中，开关阀的切换时间设置为：0~1.5min流动相流入废液，1.5~4.0 min流动相流入质谱检测NDMA和NDMA-d6，4.0~8.5min流动相流入质谱检测NDEA和NDEA-d10，8.5min之后流动相流入废液，所述液相色谱中梯度洗脱程序为：0～3min，95%A，5%B；3～8min，95% →40%A，5% →60%B；8～9 min，40%→ 5%A，60%→ 95%B；9～12min，5%A，95%B。

2.根据权利要求1所述的一种盐酸去甲乌药碱中亚硝胺类化合物的检测方法，其特征在于，所述色谱条件中流动相A中甲酸：水的体积比为0 .1~10:1000。

3.根据权利要求1~2任一项所述的一种盐酸去甲乌药碱中亚硝胺类化合物的检测方法，其特征在于，所述色谱条件中进样量为20± 2μl，柱温为常温，流速0.5ml/min。

4.根据权利要求2所述的一种盐酸去甲乌药碱中亚硝胺类化合物的检测方法，其特征在于，测试溶液中盐酸去甲乌药碱的浓度为0 .02~0 .06g/ml，所述测试溶液采用盐酸去甲乌药碱和甲醇水溶液配制。

5.根据权利要求4所述的一种盐酸去甲乌药碱中亚硝胺类化合物的检测方法，其特征在于，将所述测试溶液注入液质联用仪中进行检测，记录测试溶液的谱图，采用如下方法计算亚硝胺类化合物的浓度：亚硝胺类；X：由标准曲线求得测试溶液中亚硝胺类浓度ng/ml；DF：稀释因子；W：供试品的取样量g。