[发明专利]一种Fe-Ni金属氮化物复合材料及其制备方法和在葡萄糖传感器中的应用

说明书

本发明公开了一种Fe‑Ni金属氮化物复合材料及其制备方法和在葡萄糖传感器中的应用，所述Fe‑Ni金属氮化物复合材料的制备过程为：将镍盐和铁盐搅拌溶解到溶剂中，然后加入尿素，继续搅拌混合均匀，然后将混合液移入水热釜中在90℃~130℃下反应3‑7小时，随后自然冷却至室温，将反应液离心，所得固体用蒸馏水洗涤后干燥，干燥后的产物放置在管式炉中，在氨气气氛条件下进行焙烧，焙烧结束后冷却至室温，即得到黑色粉末状的Fe‑Ni金属氮化物复合材料纳米颗粒。本发明的Fe‑Ni金属氮化物复合材料能够很好的用于葡萄糖的电化学检测，检测范围宽，可检测0.1‑9977µM的葡萄糖，灵敏度高达163.2µA mM^‑1 cm^‑2，检出限为39µM，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明属于葡萄糖电化学传感器技术领域，具体涉及一种Fe-Ni金属氮化物复合材料及其制备方法和在葡萄糖传感器中的应用。

背景技术

糖尿病患者每天需要频繁监测血液中的葡萄糖浓度，及时了解体内的血糖含量判断身体状况。当胰岛素缺乏和高血糖带来的代谢紊乱时，血糖浓度高于正常水平（4.4-6.6mM）会伴来多种并发症的出现。准确的对人体内血糖含量进行检测对于糖尿病患者长期的治疗非常重要，此外葡萄糖含量的检测无论在食品工业、医疗技术、生物过程中均有着广泛的应用，因此葡萄糖检测有着广阔的研究前景和重要的应用价值。基于葡萄糖检测的重要性，研究如何快速、准确、稳定、高效的检测葡萄糖含量是研究人员必须着手解决的问题。

目前常见的用于葡萄糖的电化学传感器可分为酶基葡萄糖电化学传感器和无酶葡萄糖电化学传感器。对于酶基葡萄糖电化学传感器存在的一些问题仍然不能忽略，酶作为一种蛋白质，其活性会受到环境因素（如温度、湿度及pH）的影响，并且用酶修饰的电极制备较为麻烦，酶固定厚的的不均也会导致在实际使用时的重现性较差。对于无酶电化学传感器来说，因为避免了酶的使用，电极材料在表面与葡萄糖直接发生催化氧化反应，克服了酶基葡萄糖带来的缺陷。电极材料催化氧化葡萄糖，决定了葡萄糖传感器的检测效果和反应效率，因此构建无酶葡萄糖的关键在于电极材料的选择。

氮化物材料在葡萄糖传感器的应用领域并不常见，过渡金属氮化物具有金属间隙式的电子结构与金属相类似，有很好的导电性稳定性和低成本，是电化学传感器的理想材料。

发明内容

针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种Fe-Ni金属氮化物复合材料及其制备方法和在葡萄糖传感器中的应用，本发明制备的Fe-Ni金属氮化物复合材料在用于葡萄糖传感器中时，对葡萄糖的检测灵敏度好，有着较高的葡萄糖检测范围等优点，有着良好的应用前景。

所述的一种Fe-Ni金属氮化物复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将镍盐和铁盐搅拌溶解到溶剂中，然后加入尿素，继续搅拌混合均匀，然后将混合液移入水热釜中在90℃~130℃下反应3-7 小时，随后自然冷却至室温，将反应液离心，所得固体用蒸馏水洗涤后干燥，即得绿色粉末状产物；

2）将步骤1）所得干燥后的产物放置在管式炉中，在氨气气氛条件下进行焙烧，焙烧结束后冷却至室温，即得到黑色粉末状的Fe-Ni金属氮化物复合材料纳米颗粒。

本发明复合材料的制备方法中，加入尿素在水热釜中会分解成氨气，氨气会溶于水中形成氨水，氨水电离释放的氢氧根，会与镍盐、铁盐反应生成前驱体氢氧化物。在最后的管式炉中焙烧中，前驱体氢氧化物在氨气的气氛下进行氮化会形成氮化物复合材料。

所述的一种Fe-Ni金属氮化物复合材料的制备方法，其特征在于步骤1）中，所述溶剂为水与低级醇的混合溶液，低级醇为甲醇、乙醇、乙二醇中的任意一种，水与低级醇的体积比为1:1~3；所述镍盐和铁盐两者总物质的量与溶剂的体积之比为1:10~20，物质的量的单位是mmol，体积的单位是mL。

所述的一种Fe-Ni金属氮化物复合材料的制备方法，其特征在于步骤1）中，所述镍盐和铁盐的摩尔比为1~10:1。