[发明专利]一种利用低温消解法消解高温合金的方法

说明书

本发明公开了一种利用低温消解法消解高温合金的方法，方法步骤如下：称取试样，采用氢氟酸+硝酸+盐酸+水的溶样体系，制备成分析溶液；将制备好溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中测量设定的目标元素，设定的待测元素包括Si、Mn、Co、Cr、Cu、W、Mo、V；将测得的元素和经典方法或标准样品定值进行比较，结果在方法或标准样品允差范围内。应用本方法能对高温合金中的元素同时分析，方法简便，样品溶解完全，测定准确。进而提高高温合金的检测速度及质量，可以大大缩短相关产品的检验流程，从而保证了高温合金产品用户、仲裁机构、政府机关对产品质量分析的工作需要。

技术领域

本发明涉及高温合金的元素分析，特别是涉及一种利用低温消解法消解高温合金的方法。

背景技术

ICP-AES法作为一种重要的元素分析手段，一直是化矿产品金属材料元素分析的一种重要检测手段，具有多元素同时测定，检测精度高等特点。但由于应用ICP-AES时要先将样品溶解，再将溶液引入等离子炬焰中测定，这就造成了样品种类的不同，某些样品的溶解方法极其复杂，如铬铁，需要先碱熔后酸溶，部分矿石、高温合金，就是用上述方法也不能完全溶解。

如果用现有ICP-AES法检测高温合金试样，不仅操作复杂，耗费大量的人力物力，检验时间也特别长，最后检测数据偏差也较大，不能得到理想的结果。

高温合金是一种高附加值的钢铁产品，广泛应用于军工、精密机械、航空航天等方面，传统的分析方法受制于产品中含有大量的钨元素，酸溶时产生钨酸沉淀，或者加入氢氟酸会产生四氟化硅气体，造成硅元素的损失，很难制备出理想的样品溶液以供后续的仪器分析。

发明内容

本发明多年来在应用耐氢氟酸进样系统的基础上对实验室常见的难处理的高温合金溶样体系进行总结开发，解决ICP-AES法当前面临的部分检测难题，最终建立一套利用低温消解法消解高温合金的方法。

本发明是通过这样的技术方案实现的：一种利用低温消解法消解高温合金的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1、称取质量为一定量的高温合金样品于塑料容量瓶中。

步骤2、加入一定量混合酸溶液，混合酸溶液由水、氢氟酸、硝酸、盐酸、按体积比5:1:1:1配制而成。

步骤3、将塑料容量瓶放置于恒温振荡摇床中，控制消解温度为40-60℃，振荡速度为20-200rps。

步骤4、高温合金样品样品经过5-10小时消解后得到充分溶解，定容后即制备成样品分析溶液。

步骤5、将制备好的样品分析溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中测量待测元素，待测元素包括Si、Mn、Co、Cr、Cu、W、Mo、V，并将测得数据同经典方法或标准样品定值进行比较。

所述的将塑料容量瓶放置于恒温振荡摇床中，控制消解温度为60℃、振荡速度为120rps时，消解时间为6小时。

所述的将塑料容量瓶放置于恒温振荡摇床中，控制消解温度为40℃、振荡速度为100rps时，消解时间为10小时。

所述的将塑料容量瓶放置于恒温振荡摇床中，控制消解温度为50℃，振荡速度为200rps；消解时间为6小时。

本发明将塑料容量瓶放置于恒温振荡摇床中，控制消解温度为60℃，振荡速度为200rps；消解时间为5.5小时。

本发明将塑料容量瓶放置于恒温振荡摇床中，控制消解温度为60℃，振荡速度为50rps，消解时间为10小时。