[发明专利]混凝土原材料氯离子含量测定方法

说明书

本发明公开了一种混凝土原材料氯离子含量测定方法，取待测混凝土原材料加入硝酸溶液，加热1min～2min；准确加入过量的硝酸银溶液搅拌加热，使原材料中的全部氯离子以氯化银的形式沉淀；过滤除去氯化银沉淀以及未溶解的原材料，得到上层清液；配制不同浓度的银离子标准溶液，使用电感耦合等离子体发射光谱建立以浓度为横坐标，电信号值CPS为纵坐标的标准曲线；使用电感耦合等离子体发射光谱以及所述标准曲线测定清液中银离子浓度，通过计算式得出混凝土原材料中氯离子含量。本发明对混凝土水泥、矿物掺合料、砂、石、外加剂等原材料均适用，测试方法简单易操作。

技术领域

本发明属于混凝土材料技术领域，具体涉及一种混凝土原材料氯离子含量测定方法。

背景技术

氯离子含量是影响混凝土耐久性的重要因素。混凝土中氯离子含量过高，容易引起混凝土内部钢筋发生电化学反应导致钢筋锈蚀，从而导致混凝土体积膨胀、松散，破坏混凝土结构。混凝土中氯离子主要来源于拌制时所用的水泥、水、砂石以及外加剂等原材料，所以要控制混凝土中氯离子含量必须从其原材料入手。选择合适的氯离子含量测试方法是整个质量控制环节中极其重要的部分。

目前，国内外对于不同的混凝土原材料中氯离子含量有不同的测试方法。标准GB/T 176《水泥化学分析方法》中阐述氯离子测定方法主要有硝酸汞滴定法、硫氰酸铵容量法、离子色谱法和电位滴定法等；在标准GB/T 568-2019中也描述了粗细骨料中的氯离子含量测试方法主要为铬酸钾指示硝酸银滴定法。然而在上述的三种化学分析方法中，用到的硝酸汞、硫氰酸铵、铬酸钾等试剂为有剧毒或一级致癌的化学试剂，在实验操作中存在一定的危险性；离子色谱法是一种常见的微量阴离子检测方法，具备了干扰较小、检测范围广和定量更准确的优点，但其色谱分离过程耗时，只适合批量少的样品检测；电位滴定法效率高，可避免人工操作带来的误差，但电位滴定仪滴定管路易堵塞、生成的氯化银絮状物对测量电极灵敏度和稳定性影响较大。

发明内容

本发明目的在于提供一种混凝土原材料氯离子含量测定方法，以避免指示剂滴定法中有毒化学药品给试验人员带来的危险性，电位滴定法人工操作带来的误差，以及离子色谱法测试效率低的问题，提高测定结果的准确性和测定效率。

为达到上述目的，采用技术方案如下：

混凝土原材料氯离子含量测定方法，包括以下步骤：

(1)取待测混凝土原材料加入硝酸溶液，加热1min～2min；

(2)准确加入过量的硝酸银溶液搅拌加热，使原材料中的全部氯离子以氯化银的形式沉淀；

(3)过滤除去氯化银沉淀以及未溶解的原材料，得到上层清液；

(4)配制不同浓度的银离子标准溶液，使用电感耦合等离子体发射光谱建立以浓度为横坐标，电信号值CPS为纵坐标的标准曲线；

(5)使用电感耦合等离子体发射光谱以及所述标准曲线测定清液中银离子浓度，通过计算式得出混凝土原材料中氯离子含量。

按上述方案，所述混凝土原材料为水泥、矿物掺合料、砂、石、外加剂中的一种或混合。

按上述方案，步骤1硝酸浓度为30～50vt％，加热温度为60℃～100℃；

按上述方案，步骤2硝酸银溶液浓度为5.0g/L，加热温度为100℃；

按上述方案，步骤5所述计算式为：

X_Cl^-＝100×35.45[c₁v₁-c₂m₂/1000]/1000×107.87m₁