[发明专利]一种双光子引发控制甲基丙烯酸树脂分子量的方法

说明书

本发明适用于高分子材料领域，提供了一种双光子引发控制甲基丙烯酸树脂分子量的方法，包括如下步骤：将甲基丙烯酸树脂的单体混合，得到混合溶液；向混合溶液中加入双光子引发剂，该双光子引发剂与所述甲基丙烯酸树脂的单体互溶，混合均匀，得到预聚体；对预聚体进行光辐射，使预聚体进行聚合反应，得到甲基丙烯酸树脂。本发明的控制甲基丙烯酸树脂分子量的方法可以通过改变双光子引发剂的浓度及光源强度来控制甲基丙烯酸树脂的分子量。本发明的控制甲基丙烯酸树脂分子量的方法，使用双光子引发剂进行光引发，双光子引发剂每次可以吸收两个光子，产生两个自由基来进行聚合反应，使用能量较小的光即可快速进行光聚合反应，耗能低。

技术领域

本发明属于高分子材料领域，尤其涉及一种双光子引发控制甲基丙烯酸树脂分子量的方法。

背景技术

光刻胶作为一种光敏材料，是集成电路精细加工技术的关键性加工材料。光刻胶的主要成分是聚合物树脂、光致产酸剂以及相应的添加剂和溶剂，其中，聚合物树脂的种类和性能在较大的程度上决定着光刻胶性能的优劣。目前广泛应用于光刻胶的聚合物树脂是甲基丙烯酸树脂。不同分子量的甲基丙烯酸树脂决定着光刻胶性能的优劣，因此，为了满足光刻胶优异性能的需求，需要制备出不同分子量的甲基丙烯酸树脂。

传统的制备不同分子量的甲基丙烯酸树脂的方法是在乳液或者溶液中添加引发剂，通过水浴或油浴加热回流，进行自由基聚合反应来控制甲基丙烯酸树脂的分子量。但是，这种方法至少存在以下弊端：需要大量的溶剂；反应时间较长，通常需要反应20小时以上才能促使单体均匀的进行聚合反应；聚合物分子量主要由所加的引发剂来决定，温度、时间、浓度都是需要考虑的因素。

现有技术有使用紫外光引发剂分解产生自由基促进聚合反应制备不同分子量的聚合物树脂，可以大大缩减反应时间。但是其应用的光引发为单光子引发，引发剂每次吸收一个光子，产生一个自由基来进行聚合反应，这样的话需要用能量较大的紫外光，耗能大，且效率不高。

发明内容

本发明实施例提供一种双光子引发控制甲基丙烯酸树脂分子量的方法，旨在解决媒介需求量大的问题。

本发明实施例是这样实现的，一种双光子引发控制甲基丙烯酸树脂分子量的方法，其包括如下步骤：

步骤S1：将甲基丙烯酸树脂的单体混合，得到混合溶液；

步骤S2：向所述混合溶液中加入双光子引发剂，该双光子引发剂与所述甲基丙烯酸树脂的单体互溶，混合均匀，得到预聚体；

步骤S3：对预聚体进行光辐射，使预聚体进行聚合反应，得到甲基丙烯酸树脂。

更进一步地，所述甲基丙烯酸树脂的单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和2-甲基-2-金刚烷基甲基丙烯酸酯。

更进一步地，所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯以及2-甲基-2-金刚烷基甲基丙烯酸酯的质量比的范围为(1～10)：(1～10)：(1～10)。

更进一步地，所述双光子引发剂为9-苄基-3,6-二[2-(吡啶-4-基)-乙烯基]咔唑、反式-二苯基-{{4-[2-(4-吡咯基1-苯基)-乙烯基]-苯基}胺或反式-9-(4-[2-(4-吡咯基-1-苯基)-乙烯基]-苯基]-9-氢咔唑。

更进一步地，所述双光子引发剂的质量为甲基丙烯酸树脂的单体的总质量的1％～10％。

更进一步地，所述对预聚体进行光辐射的方法为：将预聚体平铺在三维移动台上，使用飞秒激光器提供光源，对预聚体进行光辐射。

更进一步地，飞秒激光器的扫描速率的范围为1～25μm/s。

更进一步地，所述光源的强度范围为5～30mW。

更进一步地，所述双光子引发控制甲基丙烯酸树脂分子量的方法还包括：步骤S4：对步骤S3中制得的甲基丙烯酸树脂进行提纯。