[发明专利]一种基于木切片的无孔TEM载网支持膜及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种基于木切片的无孔TEM载网支持膜，包括木切片和覆盖于木切片表面的一层或多层石墨烯或石墨烯的衍生物，其中木切片经过碱溶液处理。还公开了一种基于木切片的无孔TEM载网支持膜的制备方法和应用，该无孔TEM载网支持膜原料来源广、制备工艺简单、绿色环保，且能够替代现有的载网和支持膜的组合，大大降低了成本，简化了工艺，适用于大规模生产，同时该无孔TEM载网支持膜能够准确、清晰表征样品的形貌和结构，所测得数据具有很好的可靠性，且对苛刻条件的耐受性更强，可以广泛应用于透射电镜测试领域。

技术领域

本发明涉及一种基于木切片的无孔TEM载网支持膜及其制备方法和应用，可应用于透射电镜测试。

背景技术

在透射电镜技术中，为了更清晰、容易观察纳米小尺度下样品的结构和形貌，避免样品掉落，常常需要在载网表面覆盖一层碳薄膜，获得无孔支持膜材料进行TEM观察。目前商业化的无孔透射电镜载网支持膜制备过程，首先选用网格孔结构的金属材料作为载网，然后在金属材料裸网表面通过精密镀碳等技术覆盖一层薄的支持膜，获得无孔载网支持膜。常用的无孔透射电镜载网支持膜主要包括碳支持膜、纯碳支持膜、超薄碳支持膜等膜材料，但由于镀膜技术工艺复杂、难以精准控制镀膜厚度，大大增加了无孔载网支持膜的成本，使得直径大小约为3mm的透射电镜载网支持膜耗材价格较高。

石墨烯或其衍生物由于具有良好的导电性、耐高温、耐腐蚀、耐电子束轰击、衬度低等优点以及易于成膜与镀膜操作简单特点，而被认为一种较为理想的支持膜替代材料。但由于载网通常表面是疏水与惰性的，不利于石墨烯的铺展与膜的固定，从而难以形成牢固的石墨烯支持膜。而且裸网及载网支持膜表面的疏水性，也不利于亲水性样品的吸附，而透射电镜观察时，很多样品是亲水的，因此需要对裸网及载网支持膜进行含氧等离子体等技术做亲水性处理，无疑进一步增加了透射电镜测试成本。另一方面，受裸网载网金属材质影响，难以用于一些苛刻条件，比如酸性等条件，载网网格孔骨架容易发生腐蚀破坏而影响高质量的样品观察。同时，由于这些透射电镜载网支持膜耗材消耗巨大，且一般不会回收利用，会造成资源浪费和环境污染。因此，一种新颖、廉价、可商业化应用的无孔TEM载网支持膜亟待被开发出来。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，本发明提供一种廉价、制备工艺简单、绿色环保等优点的基于木切片的无孔TEM载网支持膜，该无孔TEM载网支持膜能够替代现有的载网和支持膜的组合，避免了现有技术中单独制备载网和支持膜均需要复杂的工艺、成本高等一系列缺陷，且本发明的无孔TEM载网支持膜具有优异的亲水性，对苛刻条件的耐受性更强，同时利用木材富含羟基等活性官能团特性，可通过氢键等相互作用简单将石墨烯或其衍生物牢固覆盖在木材切片载网上形成支持膜，且能够准确、清晰表征样品的形貌和结构，所测得数据具有很好的可靠性，可以广泛应用于透射电镜测试领域。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案。

本发明提供一种基于木切片的无孔TEM载网支持膜，包括木切片和覆盖在木切片表面的一层或多层石墨烯或石墨烯的衍生物，所述木切片经过碱溶液处理。本方案中，所述木切片为对木材切片获得。本方案中，多层是指两层以上。

上述的基于木切片的无孔TEM载网支持膜，优选地，所述木切片的厚度为100nm～1000μm；优选为200nm～500μm，进一步优选为10μm～300μm，更进一步优选为10μm～100μm；

优选地，所述木切片是沿着垂直于木材生长方向进行切片获得；

可选的，所述木切片的材质为针叶材或阔叶材，例如可以是杉木、杨木、松木等。

上述的基于木切片的无孔TEM载网支持膜，可选地，所述石墨烯的衍生物为氧化石墨烯。

作为一个总的发明构思，本发明还提供一种基于木切片的无孔TEM载网支持膜的制备方法，包括如下步骤：

(1)软化木材；

(2)将软化后的木材切片；