[发明专利]一种聚乳酸气体阻隔复合膜的制备方法

说明书

一种聚乳酸气体阻隔复合膜的制备方法，涉及功能高分子材料技术领域，从降低气体分子在表面层的溶解和降低气体分子在聚乳酸材料中的迁移两个方面增强聚乳酸的气体阻隔性能，即在表面引入氧化石墨烯/乙二胺涂层，在聚乳酸材料中引入氨基功能化氧化石墨烯，制备聚乳酸气体阻隔复合膜。本发明有益效果：本发明的聚乳酸气体阻隔复合膜材料对水蒸气和氧气具有较高的阻隔能力，能够满足对气体阻隔要求较高的包装材料领域，具有产业上的广泛利用价值。

技术领域

本发明属于功能高分子材料技术领域，具体涉及一种聚乳酸气体阻隔复合膜的制备方法。

背景技术

作为一种来源丰富、可完全自然降解的可再生材料，聚乳酸可利用各种农产品如玉米淀粉、多糖提炼。此外，聚乳酸还具有良好的加工性能，是一种热塑性天然高分子材料，在包装材料领域具有广阔的应用价值。然而，聚乳酸含有丰富的羧基基团，导致其对水蒸气比较敏感，空气中的水蒸气可以溶解于聚乳酸中并作为一种增塑剂，导致其力学性能和气体阻隔性能大幅度降低，这些缺陷极大地限制了聚乳酸的应用前景。因此，聚乳酸的气体阻隔尤其是水蒸气阻隔性能研究是对其广泛应用的前提。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种聚乳酸气体阻隔复合膜的制备方法，解决上述聚乳酸在气体阻隔尤其是水蒸气阻隔方面存在的问题。

本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种聚乳酸气体阻隔复合膜的制备方法，包括以下步骤：

（1）复合膜的制备：将聚乳酸溶于溶剂中，之后向其中添加氨基功能化氧化石墨烯，使用超声振荡30分钟得混合液，将混合液浇筑在平板模具中，挥发溶剂得到氨基功能化氧化石墨烯/聚乳酸复合膜；

（2）复合膜的改性：依次在步骤（1）制得的氨基功能化氧化石墨烯/聚乳酸复合膜表面喷涂乙二胺的氯仿分散液和氧化石墨烯的氯仿分散液，在复合膜表面获得乙二胺/氧化石墨烯涂层；

（3）热压处理：对步骤（2）改性后的复合膜进行热压处理，将其表面的氧化石墨烯片层转化为热还原的石墨烯片层，提高材料的疏水性，得到聚乳酸气体阻隔复合膜。

本发明所述步骤（1）中的溶剂为氯仿，制得的氨基功能化氧化石墨烯/聚乳酸复合膜中氨基功能化氧化石墨烯的含量为0.1%-5%。

本发明所述步骤（1）中的氨基功能化氧化石墨烯的制备工艺为：室温搅拌下，将氧化石墨烯溶液滴加到过量乙二胺溶液中，氧化石墨烯和乙二胺的质量比为0.1~0.3：1。

本发明中氨基功能化氧化石墨烯的制备工艺为室温搅拌下将氧化石墨烯溶液滴加到过量乙二胺溶液中，质量比为：氧化石墨烯：乙二胺=0.1~0.3:1，如果温度升高至50℃以上，则得到乙二胺还原的石墨烯，由于降低了石墨烯中氧元素的含量，所以会导致氨基功能化氧化石墨烯与基体聚乳酸的相容性变差，温度对氨基功能化氧化石墨烯的影响较大。室温下将氧化石墨烯溶液滴加到过量乙二胺溶液得到澄清的棕黄色氨基功能化氧化石墨烯溶液，而将反应的温度升高至50℃以上，则得到黑色的乙二胺还原石墨烯分散液。样品的滴加顺序为将氧化石墨烯溶液滴加到过量乙二胺溶液中。

本发明所述步骤（2）中氧化石墨烯的氯仿分散液、乙二胺的氯仿分散液的质量浓度均为0.1-0.5%。

本发明所述步骤（2）中乙二胺/氧化石墨烯涂层的层数为10-30层。

本发明所述步骤（3）中热压处理的温度为150-165 ℃，时间为2-5分钟，压力为2-5MPa。