[发明专利]一种单晶镍钴锰酸锂前驱体及其制备方法和单晶镍钴锰酸锂有效
| 申请号: | 202011465381.2 | 申请日: | 2020-12-14 |
| 公开(公告)号: | CN112226820B | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
| 发明(设计)人: | 李兴旺;徐云军;栗晓静;程迪;陈丹凤;吴韩 | 申请(专利权)人: | 河南科隆新能源股份有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505 |
| 代理公司: | 新乡市挺立众创知识产权代理事务所(普通合伙) 41192 | 代理人: | 林海 |
| 地址: | 453000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 单晶镍钴锰酸锂 前驱 及其 制备 方法 | ||
1.一种单晶镍钴锰酸锂前驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,将含镍、钴、锰和M元素的盐与水混合得到混合盐溶液,其中M为Mg、Ca、Zr、Y、La和Ti中的至少一种;配制沉淀剂氢氧化钠溶液和络合剂氨水溶液;
步骤二,向密封的反应釜中加入上述氢氧化钠溶液和氨水溶液配成底液,所述底液的pH值为10.0-11.0,所述底液体积占所述反应釜容积的40-90%;
步骤三,以7-20L/min的流速持续向所述反应釜中通入混合气体,所述混合气体中氧气和非氧气的体积比为1:19-1:29;边搅拌边向所述反应釜中以60-120ml/min的流速连续加入步骤一中所配的混合盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液进行共沉淀反应;反应过程中保持反应液的pH值为10.0-11.0、温度30-60℃、100-500rpm的搅拌转速和通混合气体;
收集、浓缩反应釜溢流液并返回所述反应釜中,保持所述反应釜中固含量为30-80%;至生成物粒径一次颗粒片层厚度为100-200nm 、D50为3.0-4.0µm、粒度分布(D90-D10)/D50≤0.8,停止沉淀反应;过滤、洗涤、干燥沉淀得单晶镍钴锰酸锂前驱体。
2.一种单晶镍钴锰酸锂前驱体,其特征在于,所述单晶镍钴锰酸锂前驱体采用权利要求1的方法制备。
3.一种单晶镍钴锰酸锂,其特征在于,所述单晶镍钴锰酸锂采用权利要求2所述的单晶镍钴锰酸锂前驱体、N元素化合物和锂盐混匀后烧结所制备,其中N元素为Nb、Ta、Sr、Al和B中的至少一种;所述单晶镍钴锰酸锂的D50为1.0-7.0μm、(D90-D10)/D50≤1.10、颗粒短径1.0-2.5µm。
4.如权利要求3所述的单晶镍钴锰酸锂,其特征在于,所述单晶镍钴锰酸锂化学式为LiaNibCocMn1-b-c-dMdNxO2;其中,1.02≤a≤1.10,0.65≤b≤0.8、0.1≤c≤0.15,对于M、N中的每一种元素0.0025≤d≤0.01、0.0025≤x≤0.01;M元素为Mg、Ca、Zr、Y、La和Ti中的至少一种。
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