[发明专利]二氧化硅的改性方法、二氧化硅填料及环氧树脂复合材料

说明书

本发明提供了一种二氧化硅的改性方法，其包括：将二氧化硅颗粒于分散剂中搅拌分散，获得二氧化硅分散液；向所述二氧化硅分散液加入硅烷偶联剂和酸催化剂，获得混合反应液；其中，所述硅烷偶联剂为双足硅烷偶联剂；对所述混合反应液进行高温回流反应工艺，冷却后依次经过离心洗涤工艺和干燥工艺处理，获得表面改性的二氧化硅颗粒。本发明还提供如上方法制备获得的二氧化硅填料以及包含所述二氧化硅填料的环氧树脂复合材料。本发明改性后的二氧化硅作为填料添加到环氧树脂基体中，提高了二氧化硅填料在树脂基材中的相容性与分散性，有效地降低环氧树脂复合材料的粘度，并且具有优异的粘度稳定性。

技术领域

本发明属于聚合物复合材料技术领域，具体涉及一种二氧化硅的改性方法和二氧化硅填料，还涉及包含所述二氧化硅填料的环氧树脂复合材料。

背景技术

生物微机电、人工智能微型机器人、可穿戴电子设备、5G通讯电子设备、轻薄笔记本、超薄手机等新形式的电子产品越来越频繁的出现在人们的日常生活中。电子设备的小型化、轻薄化、高运行速度使得芯片朝着高集成度、小型化、高可靠性发展。底部填充胶是塑料电子封装材料中关键的一种，底部填充胶可以减小芯片与基板间的热膨胀系数失配、提供粘接力、保护焊球等，用于CSP(Chip Scale Package，芯片级封装)/BGA(Ball GridArrayPackag，球栅阵列封装)的底部填充，具有工艺操作性好、易维修、抗冲击、抗振性好等特点，大大提高了电子产品的可靠性，也被扩展应用到增加CSP的机械强度。随着移动电子产品的密度越来越高，底部填充技术逐步提高，越来越多的底部填充材料被研发。

环氧树脂复合材料是一种常用的底部填充胶，一般是由环氧树脂、固化剂以及二氧化硅填料组成。随着电子产品的小型化趋势，CSP的间距也变的愈来愈小，焊球间距同样越来越小，底部填充胶在固化后需要热膨胀系数低，因此需要较大填充量的二氧化硅填料。二氧化硅为无机物，并且表面有大量硅醇基，造成在有机基质环氧树脂中容易团聚，在树脂基质大量填充时使得复合材料具有很高的粘度，高粘度的底部填充胶会导致封装工艺的操作难度增加。

发明内容

鉴于现有技术存在的不足，本发明提供一种二氧化硅的改性方法以及获得的相应的二氧化硅填料以解决现有的二氧化硅填料在填充量大时会导致复合材料粘度过高的问题。

为实现上述发明目的，本发明的提供了一种二氧化硅的改性方法，其包括：

将二氧化硅颗粒于分散剂中搅拌分散，获得二氧化硅分散液；

向所述二氧化硅分散液加入硅烷偶联剂和酸催化剂，获得混合反应液；其中，所述硅烷偶联剂为双足硅烷偶联剂；

对所述混合反应液进行高温回流反应工艺，冷却后依次经过离心洗涤工艺和干燥工艺处理，获得表面改性的二氧化硅颗粒。

其中，所述分散剂选自甲醇、乙醇和甲苯中的任意一种或两种以上。

其中，所述二氧化硅颗粒为球形二氧化硅颗粒，所述二氧化硅颗粒的粒径为400nm～600nm。

其中，所述双足硅烷偶联剂选自苯基六甲氧基硅烷、甲基六乙氧基硅烷、乙基六乙氧基硅烷、辛基六乙氧基硅烷、乙烯基六乙氧基硅烷和氨丙基六甲氧基硅烷中的任意一种或两种以上。

其中，所述二氧化硅颗粒与所述硅烷偶联剂的质量比为(10～50):1。

其中，所述酸催化剂选自甲酸、乙酸、丁二酸和草酸中的任意一种或两种以上，所述酸催化剂的加入量为使得所述混合反应液的pH值为3～5。

其中，所述高温回流反应工艺是在冷凝回流设备中进行，反应温度为60℃～100℃，反应时间为3h～20h。

本发明还提供了一种二氧化硅填料，所述二氧化硅填料为采用如上所述的二氧化硅的改性方法制备获得的表面改性的二氧化硅颗粒。