[发明专利]一种开环聚合合成聚水杨酸酯的方法有效

专利信息
申请号: 202011461320.9 申请日: 2020-12-08
公开(公告)号: CN112694600B 公开(公告)日: 2022-05-27
发明(设计)人: 杨晶;韩松 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C08G63/06 分类号: C08G63/06;C08G63/87;C08G63/83;C08G63/84
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 张立改
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 开环 聚合 合成 水杨酸 方法
【权利要求书】:

1.一种开环聚合合成聚水杨酸酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)先制备水杨酸环内酸酐 (SA-OCA) 单体;

(2)向反应管中加入水杨酸环内酸酐 (SA-OCA) 单体,并加入反应溶剂搅拌,完全溶解后加入催化体系,室温下反应,反应转化率达到95%以上时沉淀得到白色聚合物;

步骤(2)采用四氢呋喃、正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚中的一种或几种进行沉淀;反应溶剂选自四氢呋喃 (THF)、二氯甲烷 (DCM)、三氯甲烷 (TCM)、二氧六环 (Diox)、N,N-二甲基甲酰胺 (DMF)、乙酸乙酯 (EA)、乙醚 (EE);

催化体系包括醇或者伯胺、有机碱、盐;

催化体系中的有机碱为1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯 (DBU)、1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯 (DBN)、1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯 (TBD)、7-甲基-1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯 (MTBD)、1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷 (DABCO)、奎宁环(ABCO)、4-二甲氨基吡啶 (DMAP) 中的一种或几种;

催化体系中的盐为醋酸锌、二(五氟苯基)锌、碘化锌、溴化锌、氯化锌、三氟甲磺酸锌、氯化镁、氯化铝中的一种;

催化体系中的醇或者伯 胺为一元醇、多元醇、脂肪伯胺以及芳香伯胺中的一种或几种;

催化体系中有机碱、盐、醇或者伯胺的摩尔比为 (0.5-3): (0-3): (0-3),盐、醇或者伯胺均不为0。

2.按照权利要求1所述的一种开环聚合合成聚水杨酸酯的方法,其特征在于,水杨酸环内酸酐 (SA-OCA) 单体的制备:将水杨酸溶液于低温下滴加到三光气溶液中,反应一段时间后,滴加三乙胺溶液,取出至常温;反应完毕后,抽滤,浓缩得到粗产品,粗产品重结晶得到白色晶体水杨酸环内酸酐 (SA-OCA) 单体。

3.按照权利要求1所述的一种开环聚合合成聚水杨酸酯的方法,其特征在于,催化体系中有机碱、盐、醇或者伯胺的摩尔比为(0.5-2) : (0.5-2) : (0.5-2)。

4.按照权利要求1所述的一种开环聚合合成聚水杨酸酯的方法,其特征在于,催化体系中有机碱、盐、醇或者伯胺的摩尔比为1:1:1。

5.按照权利要求1所述的一种开环聚合合成聚水杨酸酯的方法,其特征在于,有机碱、盐、醇或者伯胺选自DMAP、醋酸锌和苄醇。

6.按照权利要求1所述的一种开环聚合合成聚水杨酸酯的方法,其特征在于,催化剂中的有机碱与水杨酸环内酸酐 (SA-OCA) 单体的摩尔比为1 : (30-500)。

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