[发明专利]一种开环聚合合成聚水杨酸酯的方法有效
| 申请号: | 202011461320.9 | 申请日: | 2020-12-08 |
| 公开(公告)号: | CN112694600B | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
| 发明(设计)人: | 杨晶;韩松 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
| 主分类号: | C08G63/06 | 分类号: | C08G63/06;C08G63/87;C08G63/83;C08G63/84 |
| 代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
| 地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 开环 聚合 合成 水杨酸 方法 | ||
1.一种开环聚合合成聚水杨酸酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)先制备水杨酸环内酸酐 (SA-OCA) 单体;
(2)向反应管中加入水杨酸环内酸酐 (SA-OCA) 单体,并加入反应溶剂搅拌,完全溶解后加入催化体系,室温下反应,反应转化率达到95%以上时沉淀得到白色聚合物;
步骤(2)采用四氢呋喃、正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚中的一种或几种进行沉淀;反应溶剂选自四氢呋喃 (THF)、二氯甲烷 (DCM)、三氯甲烷 (TCM)、二氧六环 (Diox)、N,N-二甲基甲酰胺 (DMF)、乙酸乙酯 (EA)、乙醚 (EE);
催化体系包括醇或者伯胺、有机碱、盐;
催化体系中的有机碱为1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯 (DBU)、1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯 (DBN)、1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯 (TBD)、7-甲基-1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯 (MTBD)、1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷 (DABCO)、奎宁环(ABCO)、4-二甲氨基吡啶 (DMAP) 中的一种或几种;
催化体系中的盐为醋酸锌、二(五氟苯基)锌、碘化锌、溴化锌、氯化锌、三氟甲磺酸锌、氯化镁、氯化铝中的一种;
催化体系中的醇或者伯 胺为一元醇、多元醇、脂肪伯胺以及芳香伯胺中的一种或几种;
催化体系中有机碱、盐、醇或者伯胺的摩尔比为 (0.5-3): (0-3): (0-3),盐、醇或者伯胺均不为0。
2.按照权利要求1所述的一种开环聚合合成聚水杨酸酯的方法,其特征在于,水杨酸环内酸酐 (SA-OCA) 单体的制备:将水杨酸溶液于低温下滴加到三光气溶液中,反应一段时间后,滴加三乙胺溶液,取出至常温;反应完毕后,抽滤,浓缩得到粗产品,粗产品重结晶得到白色晶体水杨酸环内酸酐 (SA-OCA) 单体。
3.按照权利要求1所述的一种开环聚合合成聚水杨酸酯的方法,其特征在于,催化体系中有机碱、盐、醇或者伯胺的摩尔比为(0.5-2) : (0.5-2) : (0.5-2)。
4.按照权利要求1所述的一种开环聚合合成聚水杨酸酯的方法,其特征在于,催化体系中有机碱、盐、醇或者伯胺的摩尔比为1:1:1。
5.按照权利要求1所述的一种开环聚合合成聚水杨酸酯的方法,其特征在于,有机碱、盐、醇或者伯胺选自DMAP、醋酸锌和苄醇。
6.按照权利要求1所述的一种开环聚合合成聚水杨酸酯的方法,其特征在于,催化剂中的有机碱与水杨酸环内酸酐 (SA-OCA) 单体的摩尔比为1 : (30-500)。
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