[发明专利]一种2-乙醛基-5-甲基噻吩的合成方法

说明书

本发明涉及一种2‑乙醛基‑5‑甲基噻吩的合成方法，具体包括如下步骤：在磷酸存在下噻吩与乙酐反应，将乙酐与85％磷酸和噻吩投入反应锅，搅拌，逐步加热到回流温度95‑100℃，保持回流2‑3h，冷却，水洗，分去水层，将所得油层先常压后减压蒸馏，收集蒸出物，静置，分去水层，所得回收2‑乙醛基噻吩，锅内残留的油状物，经减压蒸馏，收集85‑90℃馏分2‑乙醛基噻吩成品，将2‑乙醛基噻吩在氯化铝催下，用碘甲烷反应回流，得到的混合物倾倒入溶有氢氧化钠的冰水中，分出油层，然后蒸馏取110℃馏分。简而言之，本申请技术方案利用优秀的优化方案，解决了合成后的残渣比较多，原料浪费比较大存在的问题。

技术领域

本发明涉及化学制药技术领域，具体涉及一种2-乙醛基-5-甲基噻吩的合成方法。

背景技术

噻吩是一种重要的含硫五元杂环化合物，其作为一种关键的结构单元广泛存在于天然产物，药品和功能材料中，功能化噻唑的合成主要分为噻吩后功能化和噻吩环的构建两种方法。最近，过渡金属催化C-H键芳构化是合成噻吩及其衍生物的一个有效方法。功能化硫醇类化合物、硫代酰胺、二炔烃、噻重氮等原料通过分子间或分子内的环化反应广泛的用来合成多取代的噻唑，存在的问题是原料制备困难，且不易保存。然而，用简单易得的化合物通过多组分反应来构建噻吩环的报道非常少。

噻吩及其衍生物的用途主要是带有噻吩环的抗生素比苯基同系物具有更好的疗效，例如一些消炎镇痛新药，现有的2-乙醛基-5-甲基噻吩的合成方法转化率较低，合成后的残渣比较多，原料浪费比较大，不适用推广生产，由此可见，设计出一种2-乙醛基-5-甲基噻吩的合成方法，对于目前2-乙醛基-5-甲基噻吩的合成来说是迫切需要改变的。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种2-乙醛基-5-甲基噻吩的合成方法，以解决现有技术合成后的残渣比较多，原料浪费比较大存在的问题。

本发明通过以下技术方案实现：

一种2-乙醛基-5-甲基噻吩的合成方法，将2-乙醛基噻吩与碘甲烷反应回流得到2-乙醛基-5-甲基噻吩。

优选的，所述具体包括如下步骤：

A:在磷酸存在下噻吩与乙酐反应。

B:将乙酐与85％磷酸和噻吩投入反应锅，搅拌，逐步加热到回流温度95-100℃，保持回流2-3h，冷却，水洗，分去水层。

C:将所得油层先常压后减压蒸馏，收集蒸出物，静置，分去水层。

D:所得回收2-乙醛基噻吩，锅内残留的油状物，经减压蒸馏，收集85-90℃馏分2-乙醛基噻吩成品。

E:将2-乙醛基噻吩在氯化铝催下，用碘甲烷反应回流，得到的混合物倾倒入溶有氢氧化钠的冰水中，分出油层，然后蒸馏取110℃馏分。

优选的，所述所述步骤B中温度控制在96-97℃。

优选的，所述所述步骤B中的回流时间控制在2.5h。

优选的，所述所述步骤D中的收集温度控制在90℃。

优选的，所述加成反应有两个特点：所述步骤(1)反应发生在不饱和的键上，不饱和键中不稳定的共价键断裂，然后不饱和原子与其它原子或原子团以共价键结合。

本发明的有益效果在于：