[发明专利]一种2’-氟-2’-脱氧尿苷的合成方法有效

专利信息
申请号: 202011452956.7 申请日: 2020-12-11
公开(公告)号: CN112500446B 公开(公告)日: 2022-08-02
发明(设计)人: 刘助武;廖福爱 申请(专利权)人: 平江县吉成科技有限责任公司
主分类号: C07H19/073 分类号: C07H19/073;C07H1/00
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 任洁芳
地址: 414517*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 脱氧 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种2’-氟-2’-脱氧尿苷的合成方法,其特征在于,其包括以下步骤:

步骤1)将化合物1、碳酸二苯酯加于二甲基甲酰胺中,升温溶解,溶液澄清后,保持温度条件下加入催化剂碳酸氢钠,第二次升温反应,反应完成后,自然降温至室温,搅拌,过滤,滤饼烘干得化合物2;

步骤2)将化合物2、无水氟化钾、催化剂三氟化硼乙醚溶于溶剂中,升温反应,反应完成后过滤浓缩,得化合物3,即2’-氟-2’-脱氧尿苷;

步骤1)中升温溶解的温度为58~62℃;步骤1)第二次升温温度为78~82℃;

步骤1)中室温为20~30℃;步骤1)中搅拌时间为1~3小时;

步骤2)中升温反应温度为120℃;

反应式如下:

2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤1)中化合物1:碳酸二苯酯的摩尔比为1:1.1。

3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤2)中溶剂为二甲基甲酰胺或氯苯。

4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤2)中化合物2:无水氟化钾的重量比为1~2:1。

5.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤2)中反应时间为10-14小时。

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