[发明专利]一种2’-氟-2’-脱氧尿苷的合成方法有效
申请号: | 202011452956.7 | 申请日: | 2020-12-11 |
公开(公告)号: | CN112500446B | 公开(公告)日: | 2022-08-02 |
发明(设计)人: | 刘助武;廖福爱 | 申请(专利权)人: | 平江县吉成科技有限责任公司 |
主分类号: | C07H19/073 | 分类号: | C07H19/073;C07H1/00 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 任洁芳 |
地址: | 414517*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脱氧 合成 方法 | ||
1.一种2’-氟-2’-脱氧尿苷的合成方法,其特征在于,其包括以下步骤:
步骤1)将化合物1、碳酸二苯酯加于二甲基甲酰胺中,升温溶解,溶液澄清后,保持温度条件下加入催化剂碳酸氢钠,第二次升温反应,反应完成后,自然降温至室温,搅拌,过滤,滤饼烘干得化合物2;
步骤2)将化合物2、无水氟化钾、催化剂三氟化硼乙醚溶于溶剂中,升温反应,反应完成后过滤浓缩,得化合物3,即2’-氟-2’-脱氧尿苷;
步骤1)中升温溶解的温度为58~62℃;步骤1)第二次升温温度为78~82℃;
步骤1)中室温为20~30℃;步骤1)中搅拌时间为1~3小时;
步骤2)中升温反应温度为120℃;
反应式如下:
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤1)中化合物1:碳酸二苯酯的摩尔比为1:1.1。
3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤2)中溶剂为二甲基甲酰胺或氯苯。
4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤2)中化合物2:无水氟化钾的重量比为1~2:1。
5.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤2)中反应时间为10-14小时。
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