[发明专利]一种功能化石墨烯接枝环氧树脂材料的制备方法和应用

说明书

本发明涉及环氧树脂技术领域，且公开了一种功能化石墨烯接枝环氧树脂材料，芳二氨基功能化石墨烯，含有更加丰富的活性氨基，以石墨烯作为交联中心，氨基作为交联活性位点，与环氧树脂进行开环交联反应，通过化学键连接，将石墨烯与环氧树脂有机结合，显著改善了石墨烯与环氧树脂的界面作用力和相容性，在共价键的修饰作用下，避免了石墨烯纳米粒子的聚集和团聚，高度分散的石墨烯纳米粒子在环氧树脂基体中形成三维导热通路，显著提高了环氧树脂的导热系数和导热性能，同时石墨烯作为交联中心，对环氧树脂材料的拉伸强度和和韧性具有良好的增强效果。

技术领域

本发明涉及环氧树脂技术领域，具体为一种功能化石墨烯接枝环氧树脂材料的制备方法和应用。

背景技术

环氧树脂是一种常见的高分子聚合物，含有两个以上的环氧基团，可以含有活泼氢的物质，如胺类化合物、羧酸类化合物等进行开环反应，从而交联固化形成网状结构，环氧树脂具有良好的防腐性、绝缘性、粘粘性，产品主要有通用胶、光学胶、发泡胶、密封胶等，在土木建筑、电子电器、汽车机械等领域具有重要的应用，因此需要对环氧树脂进行改性，进一步提高环氧树脂的机械强度、韧性和导热性等综合性能，以满足工业发展的需求和应用。

石墨烯具有独特的力学、电学和热学性质，是一种综合性能优异的纳米材料，被认为是最具有发展前景的纳米功能性填料，在环氧树脂、聚氨酯等高分子材料中具有广泛的应用，可以有效增强材料的综合性能，但是石墨烯之间具有较强的范德华力，在环氧树脂等高分子材料基体中容易发生聚集和团聚，难以完全发挥石墨烯的增强效果，因此对石墨烯进行表面改性，通过共价键接枝或非共价修饰的方法，与环氧树脂进行结合，成为研究重点和难点。

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种功能化石墨烯接枝环氧树脂材料的制备方法和应用，解决了环氧树脂机械强度和韧性不足的问题，同时解决了石墨烯容易发生团聚的问题。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种功能化石墨烯接枝环氧树脂材料：所述一种功能化石墨烯接枝环氧树脂材料的制备方法如下：

(1)向烧杯中加入蒸馏水和5-氨基间苯二甲酸，置于低温反应设备中，在-5至5℃下，加入冷藏处理的亚硝酸钠的水溶液，搅拌反应2-4h，再加入氧化石墨烯的分散液，搅拌反应3-6h，升温至20-30℃，反应5-10h，再升温至50-70℃，反应10-20h，离心分离，蒸馏水和甲醇洗涤产物，干燥后得到芳二羧基功能化石墨烯。

(2)向烧杯中加入蒸馏水和芳二羧基功能化石墨烯，分散均匀后，置于低温反应设备中，在-5至5℃下，滴加浓硫酸，搅拌1-2h，升温至20-30℃，缓慢加入叠氮化钠，再升温至50-70℃，搅拌反应12-24h，离心分离，蒸馏水洗涤产物，得到芳二氨基功能化石墨烯。

(3)向烧杯中加入乙二醇二甲醚溶剂、环氧树脂和芳二氨基功能化石墨烯，加热至80-100℃，反应6-12h，再加入胺类固化剂，真空干燥除去溶剂，产物倒入模具中，在70-80℃下固化1-2h，然后在110-120℃下固化2-4h，得到功能化石墨烯接枝环氧树脂材料，应用在高强度的环氧树脂导热材料中。

优选的，所述步骤(1)中的5-氨基间苯二甲酸、亚硝酸钠和氧化石墨烯的质量比为30-70:15-35:100。

优选的，所述步骤(1)中的低温反应设备包括水浴槽，水浴槽上方活动连接有隔热盖板，水浴槽外侧固定连接有隔热套，水浴槽内部设置有冷凝管，冷凝管固定连接有冷凝液出口和冷凝液入口，冷凝液出口和冷凝液入口活动连接有调节阀，水浴槽内部下方固定连接有底座，底座上方设置有烧杯。

优选的，所述步骤(2)中的芳二羧基功能化石墨烯和叠氮化钠的质量比为100:25-50。

优选的，所述步骤(2)中的环氧树脂、芳二氨基功能化石墨烯和胺类固化剂的质量比为100:0.5-3:40-60。