[发明专利]一种双峰分布高固含量丁苯胶乳的制备方法

说明书

本发明提供了一种双峰分布高固含量丁苯胶乳的制备方法，属于高分子材料技术领域。它包括以下步骤：1)种子胶乳的制备：将制备好的丁二烯种子胶乳与聚苯乙烯种子胶乳按1～5：1的比例混合均匀后，过滤，制得具有双峰粒径分布的种子胶乳，备用；2)油相滴加相的制备；3)水相滴加相的制备；4)引发剂滴加相的制备；5)双峰分布分布为150nm～200nm与300nm～400nm的高固含量丁苯胶乳的制备。以双峰分布的种子胶乳为核，采用种子乳液聚合工艺，种子胶乳均匀的长大，利用两种胶乳粒子之间适宜的尺寸差异，使胶乳粒子之间可以规整的交替排列形成紧密堆砌结构。通过该方法制得的丁苯胶乳具有流动性好，稳定性高，成膜强度优良，成膜干燥时间适宜等特点。

技术领域

本发明属于高分子材料领域，涉及一种双峰分布高固含量丁苯胶乳的制备方法。

背景技术

近年来，随着人们的健康、安全、环保意识不断增强，广大科研工作者对水性产品及水性聚合物乳液的开发和应用前景表现出了浓厚的兴趣，如高固含量丁苯胶乳。高固含量丁苯胶乳与普通的丁苯胶乳相比，具有固含量高，成膜物性能优异，成膜干燥速度快等特点。通过研究开发出高固含量丁苯胶乳的制备技术，可以降低生产设备在丁苯胶乳生产过程中的能耗，提高设备的利用率，起到提高生产效率和生产产能的作用，同时可以降低胶乳在存储及运输过程中的仓储及配送成本，提高产品的经济效益和社会效益。

目前，高固含量丁苯胶乳的生产方法主要有一步法与两步法，一步法是通过降低合成配方中的水含量，直接通过高温或低温乳液聚合工艺制得高固含量丁苯胶乳，两步法是先制备具有特定粒径分布的丁苯胶乳，再采用物理附聚或化学附聚的方法制备大粒径的丁苯胶乳，再对胶乳浓缩除水提高固含量，制备出粘度适宜的高固含量丁苯胶乳。

采用一步法制备的高固含量丁苯胶乳产物纯净，性能优良。但在合成过程中，反应体系的粘度会随固含量的提高而增大，在聚合反应后期不利于体系的物料分散与温度控制，容易导致局部的分散不均，产生凝胶。因此，通过一步法制备高固含量丁苯胶乳时，对配方设计、聚合工艺及反应设备的要求较苛刻。

采用两步法制备的高固含量丁苯胶乳产物也比较纯净，性能比较好，生产过程容易控制。但第一步合成的丁苯胶乳由于单体的转化率不够高，固含量偏低，降低了设备的生产效率，使脱气及浓缩工序的成本增加。此外，附聚过程的工序较为复杂，附聚工艺直接影响丁苯胶乳的稳定性和附聚效果，导致高固含量丁苯胶乳的稳定性及固含量受影响。

发明内容

本发明的目的是针对上述问题，提供了一种双峰分布高固含量丁苯胶乳的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：

一种双峰分布高固含量丁苯胶乳的制备方法，各组分按重量份数计，包括以下步骤，

1)种子胶乳的制备：

(a)丁二烯种子胶乳的制备：在反应釜中投入50～70份的去离子水、1～3份的阴离子乳化剂、0.1～0.5份的电解质、0.01～0.08份的鳌合剂、0.01～0.1份的pH缓冲剂、0.1～0.6份的分子量调节剂和20～40份的丁二烯，高速搅拌乳化0.5～1.5小时，加入0.05～0.8份引发剂，反应温度控制在5℃～30℃，反应5～8小时后，卸料，过滤，制得粒径分布为150nm～200nm的聚丁二烯种子胶乳，备用；

(b)聚苯乙烯种子胶乳的制备：在反应釜中投入50～70份去离子水、1～3份的阴离子乳化剂、0.1～0.5份的电解质、0.01～0.08份的鳌合剂、0.01～0.1份的pH缓冲剂、0.1～0.6份的分子量调节剂和20～40份苯乙烯，升温至70℃～90℃，分散乳化0.5～1小时后，分批加入0.1～0.8份引发剂，反应3～5小时后，降温，卸料，过滤，制得粒径为60nm～80nm的聚苯乙烯种子胶乳，备用；

(c)将制备好的丁二烯种子胶乳与聚苯乙烯种子胶乳按1～5：1的比例混合均匀后，过滤，制得具有双峰粒径分布的种子胶乳，备用；