[发明专利]一种采用电位滴定法测定萤石中氟化钙的分析方法

说明书

本发明公开了一种采用电位滴定法测定萤石中氟化钙的分析方法，包括以下步骤：试料溶液的制备、全钙含量的电位滴定测定、碳酸钙含量的电位滴定测定和氟化钙含量的计算；其中，电位滴定采用EDTA标准溶液进行测定，以滴定测定的全钙含量减去滴定测定的碳酸钙含量，计算出萤石中氟化钙的含量。该电位滴定的指示电极为Ca电极，参比电极为Ag，AgCl参比电极，在掩蔽剂和沉淀剂存在下测定全钙含量；用乙酸浸取试料溶液后测定碳酸钙含量。本发明使用电位滴定方法替代传统的手工滴定方法，对于滴定终点的判断更强，使检测结果更加准确。避免多次滴定产生误差，特别是不同人员之间的检测因滴定终点的判断而造成的检验误差，提升准确率。

技术领域

本发明涉及分析技术领域，特别是涉及一种测定萤石中氟化钙的分析方法。

背景技术

目前，对于萤石中氟化钙的测定多采用标准方法：GB/T5195.1萤石氟化钙的测定，此方法使用传统滴定法滴定总钙含量，再减去试料中的碳酸钙量的，计算试样中氟化钙的质量分数。但对于传统的手动滴定方法，通常以指示剂来指示滴定终点。由于指示剂滴定终点颜色突变不显著，人为判断容易产生误差，因此需要一种灵敏度高、精确、准确、高效的测定方法。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是在于提供一种采用电位滴定法测定萤石中氟化钙的分析方法，用于解决现有技术中人为判断而产生的误差，提供一种灵敏度高、精确、准确、高效的测定方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种采用电位滴定法测定萤石中氟化钙的分析方法，包括以下步骤：试料溶液的制备、全钙含量的电位滴定测定、碳酸钙含量的电位滴定测定和氟化钙含量的计算；其中，电位滴定采用EDTA标准溶液进行测定，以滴定测定的全钙含量减去滴定测定的碳酸钙含量，计算出萤石中氟化钙的含量。

上述分析方法中，作为一种优选实施方式，所述电位滴定的指示电极为Ca电极，参比电极为Ag，AgCl参比电极。

上述分析方法中，作为一种优选实施方式，所述试料溶液的制备步骤中，定量称取萤石试料，使用混酸将萤石试料加热分解，冷却后过滤并定容，记录体积为V，得到试料溶液。

上述分析方法中，作为一种优选实施方式，所述试料溶液的制备步骤中，所述混酸为盐酸、硼酸、硫酸的混酸；以配制1L所述混酸为基础，所述混酸的制备方法为：向15g硼酸中加入80mL水，然后缓慢加入20mL硫酸，以加热溶解硼酸；稍冷，移入预先盛有200mL盐酸和600mL水的试剂瓶中，冷却至室温，用水稀释至1L。

上述分析方法中，作为一种优选实施方式，所述全钙含量的电位滴定测定步骤中，定量分取试料溶液，记录分取的试料溶液体积为V₁，在pH大于12.5的条件下，使用EDTA标准溶液在搅拌条件下进行电位滴定，记录消耗的EDTA标准溶液体积为V₂，测定全钙含量。

上述分析方法中，作为一种优选实施方式，所述碳酸钙含量的电位滴定测定步骤中，分取与所述全钙含量的电位滴定测定步骤中相同质量的萤石试料，用乙酸浸取，经分解碳酸钙后得到用于碳酸钙测定的试样溶液，将所述用于碳酸钙测定的试样溶液用水全部洗入到电位滴定仪专用烧杯中，用水稀释后，加入掩蔽剂和沉淀剂，用EDTA标准溶液进行电位滴定碳酸钙，记录消耗的EDTA标准溶液体积为V₃。

上述分析方法中，作为一种优选实施方式，所述全钙含量的电位滴定测定步骤中，在掩蔽剂存在下，于pH大于12.5的条件下，使用EDTA标准溶液对定量分取的试料溶液进行电位滴定，测定全钙含量；优选地，所述掩蔽剂为三乙醇胺，用于掩蔽Fe³⁺，Al³⁺等离子干扰。