[发明专利]一种大粒径丁苯胶乳的制备方法

说明书

本申请属于高分子材料中的乳液聚合领域，涉及一种大粒径丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制备粒径为150～200nm的小粒径丁苯胶乳；向小粒径丁苯胶乳中缓慢滴加附聚剂，均匀分散，调节反应体系pH值至7～8；降温至‑15～‑25℃，保温若干小时后升温至30～40℃，均匀分散，经过滤得到粒径为300～400nm的大粒径丁苯胶乳。采用本发明技术生产出来的胶乳，平均粒径分布为300nm～400nm，粒径分布均匀，流动性好，稳定性高，纯净度好。

技术领域

本发明属于高分子材料中的乳液聚合技术领域，涉及一种用于乳胶发泡、粘合剂、树脂增韧等领域的胶乳及其制备方法，尤其是涉及一种大粒径丁苯胶乳的制备方法。

背景技术

目前，大粒径丁苯胶乳的生产方法主要有一步法和两步法。一步法直接采用低温乳液聚合工艺，使小粒径丁苯胶乳粒子在聚合反应过程中逐步附聚形成大粒径丁苯胶乳。两步法是先合成具有一定粒径分布的丁苯胶乳，再对胶乳进行物理附聚或化学附聚，制备出具有一定粒径分布的大粒径丁苯胶乳。

一步法制备大粒径丁苯胶乳时，聚合温度低，反应体系粘度高，对搅拌转速及其他反应设备的要求高，产物的粒径容易受搅拌转速和反应温度的影响，导致粒径分布通常较宽，不易制备出粒径分布窄的大粒径丁苯胶乳。

两步法是通过对特定粒径分布的胶乳进行附聚的方式制备大粒径丁苯胶乳，向胶乳体系中加入特殊的化学附聚剂，使乳胶粒子间快速附聚，或者改变胶乳体系的温度，制备出粒径分布均匀的大粒径丁苯胶乳。化学附聚方法具有附聚速度快，附聚效果好的特点，但加入大量附聚剂会导致胶乳的稳定性及纯净性降低，附聚剂的加入量、浓度以及加入方式都会影响胶乳的附聚效果。与化学附聚工艺相比，采用物理降温冷冻附聚的方法，无需添加其他物质，即可制备纯净且粒径分布均匀的大粒径丁苯胶乳。但冷冻温度较低，冷冻时间较难控制，对反应设备控温系统的性能要求较高。

发明内容

本申请的目的是针对上述问题，提供一种大粒径丁苯胶乳的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：

本申请创造性地提供了一种大粒径丁苯胶乳的制备方法，包括以下步骤：

1)制备平均粒径为150～200nm的小粒径丁苯胶乳；小粒径丁苯胶乳的制备方法为，

A、水相预乳化液的配制：用去离子水、阴离子乳化剂、电解质、pH缓冲剂和螯合剂配制成水相预乳化液备用；

B、油相滴加相的配制：用苯乙烯和分子量调节剂配制成油相滴加相备用；

C、引发剂滴加相的配制：用苯乙烯和引发剂配置成引发剂滴加相备用；

D、分段反应：

第一段反应，真空状态下加入去离子水、第一部分水相预乳化液、第一部分油相滴加相和第一部分丁二烯乳化分散若干小时，再升温至30～60℃，滴加第一部分引发剂滴加相进行反应若干小时；

第二段反应，继续滴加剩余部分水相预乳化液、剩余部分油相滴加相、剩余部分丁二烯和剩余部分引发剂滴加相，滴加时间为若干小时，在30～60℃下保温反应，反应至转化率达到80～90％，加入终止剂终止反应，得到小粒径丁苯胶乳。

2)向小粒径丁苯胶乳中缓慢滴加附聚剂，均匀分散，调节反应体系pH值至7～8；

3)将步骤2)中的反应体系降温至-15～-25℃，保温若干小时后升温至30～40℃，均匀分散，经过滤得到平均粒径为300～400nm的大粒径丁苯胶乳。

在上述的一种大粒径丁苯胶乳的制备方法中，步骤A中，以重量份计，所述水相预乳化液用60～110份去离子水、1～5份阴离子乳化剂、0.1～0.5份电解质、0.1～0.5份pH缓冲剂和0.01～0.05份鳌合剂搅拌分散1～2h配制而成。