[发明专利]一种有机聚硅氮烷及其规模化生产方法有效

专利信息
申请号: 202011446867.1 申请日: 2020-12-11
公开(公告)号: CN112500573B 公开(公告)日: 2022-08-26
发明(设计)人: 赵倩倩;蒋军军;黄能武 申请(专利权)人: 湖南博望碳陶有限公司
主分类号: C08G77/62 分类号: C08G77/62;C04B35/589;C04B35/571
代理公司: 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 代理人: 钟丹;魏娟
地址: 410000 湖南省长沙市长沙*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 有机 聚硅氮烷 及其 规模化 生产 方法
【权利要求书】:

1.一种有机聚硅氮烷的规模化生产方法,其特征在于:包括如下步骤:

步骤一

将硅烷单体、有机溶剂加入反应釜中,将反应釜的温度降至5~15℃,在保护气氛下,将胺滴加至反应釜内,滴加完毕后,继续搅拌下回流反应,滴加过程以及回流反应过程均控制温度为5~15℃,获得反应后液;

所述胺为丙二胺或乙二胺;所述硅烷单体与胺的摩尔比为1:2~4;

所述胺的滴加速度为1.2-1.8L/h,

滴加过程在搅拌下进行,搅拌速度为50-60转/min;

步骤二

在保护气氛下,对步骤一所得反应后液进行过滤,过滤所得液体在保护气氛下经减压蒸馏处理,得到聚硅氮烷。

2.根据权利要求1所述的一种有机聚硅氮烷的规模化生产方法,其特征在于:

所述硅烷单体选自二氯硅烷、一甲基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种有机聚硅氮烷的规模化生产方法,其特征在于:

所述有机溶剂选自甲苯、正己烷、二甲苯中的至少一种;

所述有机溶剂的加入量为硅烷单体体积的6~15倍。

4.根据权利要求1所述的一种有机聚硅氮烷的规模化生产方法,其特征在于:

滴加完毕后,回流反应过程中的搅拌速度为70-80转/min;

滴加完毕后,继续于搅拌下回流反应的时间为8-12h。

5.根据权利要求1所述的一种有机聚硅氮烷的规模化生产方法,其特征在于:

所述过滤为保护气氛下加压过滤,压力为0.15-0.25MPa;

所述过滤所用滤袋的孔径为0.5-5μm。

6.根据权利要求1所述的一种有机聚硅氮烷的规模化生产方法,其特征在于:

所述减压蒸馏的温度为70~100℃。

7.根据权利要求1-6任意一项所述的制备方法所制备的有机聚硅氮烷。

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