[发明专利]一种硬碳基负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种硬碳基负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：

S1：将底甘油渣加入到高速搅拌器中，再加入醇溶剂，搅拌并加热至沸腾，直至溶解成液体，得到甘油渣溶液；

S2：将甘油渣溶液经过一级过滤器，除去不溶杂质，再加入二甲胺，升温，再经过二级过滤器，除去不溶杂质，得到胺化后的甘油渣溶液；

S3：将胺化后的甘油渣溶液置于高温加热炉中，在惰性气体的保护下，进行一次碳化处理，得到一次碳化的甘油渣；

S4：将一次碳化的甘油渣置于石墨模具中，再放置于等离子体烧结炉中，抽真空，然后加压并升温烧结，进行二次碳化处理，得到二次碳化的甘油渣；

S5：将二次碳化的甘油渣放入电弧炉中，在惰性气体的保护下，升温烧结，进行三次碳化处理，得到基于甘油渣的硬碳基材料；

S6：将硬碳基材料和导电剂混合后，进行研磨，再分散于无水乙醇中，加入粘合剂，搅拌均匀，干燥，压片，即得硬碳基材料负极材料。

2.根据权利要求1所述的硬碳基负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述醇溶剂是以质量比为10-15:1的水与醇类物质的混合物。

3.根据权利要求2所述的硬碳基负极材料的制备方法，其特征在于，所述醇类物质为丁二醇、异丁醇、正戊醇中的一种或者多种组合。

4.根据权利要求1所述的硬碳基负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，加热温度为110℃-150℃；所述底甘油渣与所述醇溶剂的质量比为1：1-3。

5.根据权利要求1所述的硬碳基负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，一级过滤器的精度为15μm-30μm；二级过滤器的精度为15μm-30μm；加热温度为80℃-120℃；二甲胺的加入量为甘油渣溶液的质量浓度的0.01-0.1倍。

6.根据权利要求1所述的硬碳基负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，惰性气体为氮气或氩气；一次碳化处理的温度为400℃-600℃，时间为3h-5h。

7.根据权利要求1所述的硬碳基负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，抽真空，然后加压的具体操作步骤为：真空度为-0.1～0.1Pa，加压至30MPa-50MPa；升温烧结的具体操作步骤为：烧结分为三个阶段烧结；第一阶段的烧结温度为600℃-800℃，时间为1h-1.5h，压力为30MPa-35MPa；第二阶段的烧结温度为800℃-950℃，时间为0.8h-1.2h，压力为35MPa-40MPa；第三阶段的烧结温度为950℃-1200℃，时间为0.2h-0.5h，压力为40MPa-50MPa。

8.根据权利要求1所述的硬碳基负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中，惰性气体为氮气；烧结的烧结温度为1300℃-1500℃，时间为0.1h-0.3h，压力为10MPa-20MPa。

9.根据权利要求1所述的硬碳基负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S6中，硬碳基材料与导电剂、无水乙醇、粘合剂的质量比为1:0.3-0.5:1-3:0.01-0.05。

10.根据权利要求9所述的硬碳基负极材料的制备方法，其特征在于，所述导电剂为乙炔黑、碳纳米管、纳米碳纤维、膨胀石墨中的一种；所述粘合剂为聚偏二氟乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯醇、羟甲基纤维素钠中的一种。