[发明专利]一种原乙酸三甲酯生产中氯化铵的回收方法

权利要求书

1.一种原乙酸三甲酯生产中氯化铵的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）原乙酸三甲酯生产中含有低沸点有机物和煤油溶剂的氯化铵粗品经冷冻、离心分离后得到湿品氯化铵粗品；

2）在60℃~70℃的温度下，在0.08MPa~0.09MPa的真空度下烘干回收湿品氯化铵粗品中的低沸点组分；

3）烘干后的氯化铵粗品被送入吊袋式离心机，并向吊袋式离心机中加入80%~90%的甲醇洗涤吸附于氯化铵粗品表面的煤油；

4）被完全吸附的氯化铵产品进行真空干燥得到精氯化铵，煤油和甲醇洗涤液送入精馏塔分离，精馏塔塔顶组分经冷凝后得到甲醇用于对氯化铵粗品进行循环洗涤，精馏塔塔底的煤油循环至原乙酸三甲酯生产中作为溶剂；

所述步骤1）中的原乙酸三甲酯生产中的低沸点有机物包括甲醇、乙腈和原乙酸三甲酯，其中的甲醇、乙腈、原乙酸三甲酯、煤油、氯化铵的物质的量的比例为1.0~3.0：0.01~0.1：1.0：2.0~5.0：1.01~1.1；

所述步骤4）精馏塔对煤油和甲醇洗涤液的混合液进行精馏的温度为85℃~90℃，压力为0.14 MPa ~0.18MPa；塔顶精馏得到的甲醇的质量分数为80%~90%，塔底得到的煤油的质量分数为90%~95%。

2.根据权利要求1所述的原乙酸三甲酯生产中氯化铵的回收方法，其特征在于：所述步骤1）中对氯化铵粗品进行冷冻的温度为5℃~20℃，离心分离的速度为800 rpm ~1200rpm。

3.根据权利要求1所述的原乙酸三甲酯生产中氯化铵的回收方法，其特征在于：所述步骤3）中烘干后的氯化铵粗品中氯化铵、煤油与添加的甲醇的物质的量的比例为1：0.02-0.05：0.5~3。

4.根据权利要求1所述的原乙酸三甲酯生产中氯化铵的回收方法，其特征在于：所述步骤3）中吊袋式离心机转速为1000 rpm ~1800rpm。

5.根据权利要求1所述的原乙酸三甲酯生产中氯化铵的回收方法，其特征在于：所述步骤4）中真空干燥的温度为50℃~60℃，真空度为0.07 MPa ~0.08MPa，得到的精氯化铵的质量分数为98%~99%。