[发明专利]一种岩石不同含水条件下气体吸附等温线测试分析方法

说明书

本发明属于石油及化工科研技术领域，针对当前岩石含水条件气体等温吸附测试方法存在的含水饱和度变化、不确定和高含水饱和度条件难控制的问题，本发明提出了一种岩石不同含水条件下气体吸附等温线测试分析方法，在现有方法基础上，通过采用一次饱和多次测试和增加测试前抽真空前后的质量变化测量以校正含水饱和度及死体积，计算得到校正后的吸附等温线I_i等一系列环节，实现对测试前抽真空处理导致含水饱和度变化的计算，可连续进行不同含水条件岩石样品等温吸附测试，提升可测试的含水饱和度上限，提高获得所测吸附等温线对应含水饱和度的准确程度，实现更大范围、快速和准确的含水饱和度对岩石气体吸附性能的变化影响的分析。

技术领域

本发明属于石油及化工科研技术领域，涉及岩石对气体吸附量的测试技术，尤其涉及一种岩石不同含水条件下气体吸附等温线测试分析方法。

背景技术

页岩气指的是生成后滞留于烃源岩中的天然气，主要成分为甲烷。含气页岩一般纳米孔隙发育，具有较高的比表面，吸附于孔隙壁面上的气体(一般称为吸附气)对页岩总含气量的贡献不可忽视。研究表明，页岩气中吸附气的占比可达20％到80％。已开展的吸附实验也表明，页岩对甲烷的吸附量随温压发生改变。等温吸附测试技术是评价吸附剂(例如页岩)对吸附质(例如甲烷)吸附能力的常用技术，该技术测定吸附剂在一定温度和不同压力条件下对吸附质的吸附量获得吸附等温线，结合吸附模型及吸附动力学理论计算相关特征参数(例如吸附热、吸附势)。

当前，等温吸附实验作为页岩含气性评价的一项重要技术，已经被纳入国家标准中。该标准规定了测试采用的是经过烘干干燥后的页岩样品。实际上，对页岩井下取心进行含水率测试发现均含有一定量的原生水，含水率可达0.02克水每克页岩以上。当前，针对含水情况下页岩的甲烷吸附等温测试尚无被广泛采用或纳入标准的方法。

其主要难点在于页岩含水条件的恢复/控制。含水饱和度的定义为孔隙中水所占的体积与孔隙体积之比。不同地区不同层系的页岩的含水饱和度可能存在较大差异，加上页岩在取心及后期保存过程中无法有效保持地层条件下的原始含水饱和度，因此有必要认识不同含水饱和度对页岩甲烷吸附特征影响的一般规律。这也是计算与预测实际地层条件下页岩含气量的基础。开展这项研究工作的先决条件是能够控制页岩样品具有一定的含水饱和度以开展等温吸附测试。

含水饱和度恢复的基本原理是将干燥页岩置于水蒸气环境中，通过自发吸附的方式，使水分子通过扩散进入页岩的孔隙中。页岩吸水量的控制方法主要有两大类，一类是通过控制页岩所处的水蒸气环境的湿度实现；一类是通过页岩吸水时间来控制。

前者根据一定饱和盐溶液在一定温度下的相对湿度关系选择不同的饱和盐溶液作为页岩吸水来源(如图1所示，沈伟军等，2017)。后者将页岩放入一恒温的、盛有蒸馏水的容器中，通过不同时间的称重，建立饱和时间与含水饱和度的关系作为含水饱和度计算的依据(如图2所示，胡志明等，2018)。

通过控制页岩所处的水蒸气环境的湿度实现不同含水饱和度的原理简述如下：

水的饱和蒸汽压可采用安托尼(Antoine)方程计算：

单位为kPa

例如，10℃时饱和蒸气压为1.2054kPa

根据理想气体状态方程

可得10℃标况下1m³空间中的饱和水蒸气量为：

相对湿度为40％时，1m³空间中水蒸气量为9.22g×40％＝3.69g/m³