[发明专利]环境固体样品溶解有机物的纳升喷雾-FTICR-MS分析方法及装置有效
| 申请号: | 202011442452.7 | 申请日: | 2020-12-08 |
| 公开(公告)号: | CN112630289B | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
| 发明(设计)人: | 甘淑钗;郭鹏然;荀合;梁维新 | 申请(专利权)人: | 广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) |
| 主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
| 代理公司: | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人: | 周友元;莫瑶江 |
| 地址: | 510070 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 环境 固体 样品 溶解 有机物 喷雾 fticr ms 分析 方法 装置 | ||
1.一种环境固体样品溶解有机物的纳升喷雾-FTICR-MS分析方法,基于纳升喷雾-FTICR-MS分析装置实现,其特征在于:所述纳升喷雾-FTICR-MS分析装置包括纳升喷雾装置和傅立叶变换离子回旋共振质谱;
纳升喷雾装置包括玻璃喷头、导电针、转接橡胶头、双联加压球和气体储存袋;转接橡胶头为中空管腔结构,一端套接在玻璃喷头远离喷嘴的一端,另一端通过管道与气体储存袋一端相连,气体储存袋另一端通过单向阀一与双联加压球一端相连,双联加压球另一端通过单向阀二与外界空气相连,按压双联加压球时,单向阀一打开,单向阀二关闭,松开双联加压球时,单向阀一关闭,单向阀二打开;
导电针设置在玻璃喷头轴心,一端靠近玻璃喷头喷嘴,另一端伸入转接橡胶头与穿过转接橡胶头侧壁的金属导电夹一端相连,金属导电夹另一端接地;
玻璃喷头装载的样品溶液为间隙水和有机溶剂组成的混合溶液,喷嘴对准傅立叶变换离子回旋共振质谱的进样口;
所述纳升喷雾-FTICR-MS分析方法包括以下步骤:
(1)将配置好的样品溶液装入玻璃喷头中,样品溶液为间隙水、甲醇、异丙醇组成的混合溶液;
(2)调节玻璃喷头对准傅立叶变换离子回旋共振质谱进样口,傅立叶变换离子回旋共振质谱离子源加压开启,通过双联加压球吸入空气玻璃喷头开始加压,库伦爆炸实现喷雾;
(3)傅立叶变换离子回旋共振质谱开始扫描并累积谱图,获得溶解有机物的准分子离子峰并进行解谱后得到分子式,其中,准分子离子峰包含多种有机物类型,包括脂质区、蛋白质或多肽区、氨基糖区、黑碳类区、木质素类区、单宁类/多酚区。
2.根据权利要求1所述的纳升喷雾-FTICR-MS分析方法,其特征在于:所述的导电针(2)为镀金钢针或银针。
3.根据权利要求1所述的纳升喷雾-FTICR-MS分析方法,其特征在于:所述的样品溶液(13)通过微量注射器直接从转接橡胶头(4)注射进入玻璃喷头(1)。
4.根据权利要求1所述的纳升喷雾-FTICR-MS分析方法,其特征在于:所述的间隙水与有机溶剂的配比范围为1:1至1:100。
5.根据权利要求1所述的纳升喷雾-FTICR-MS分析方法,其特征在于:所述的有机溶剂包括醇类,醇与其他有机溶剂的配比为1:0至1:10。
6.根据权利要求1所述的纳升喷雾-FTICR-MS分析方法,其特征在于:所述的气体储存袋(6)上设置有压力计(11)。
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